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Triethylamine → HCID 86644168, Verbindung

HRID 1523700
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1523700
[OH:1][N:2]=[C:3]([Cl:12])[C@:4]1([CH3:11])[CH2:8][O:7][C:6]([CH3:10])([CH3:9])[O:5]1.[CH3:13][S:14](Cl)(=[O:16])=[O:15].C(N(CC)CC)C>CCOCC>[CH3:10][C:6]1([CH3:9])[O:5][C@:4]([CH3:11])([C:3]([Cl:12])=[N:2][O:1][S:14]([CH3:13])(=[O:16])=[O:15])[CH2:8][O:7]1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 86644167HCID 86644167, Verbindung

Produkt 1

HCID 86644168HCID 86644168, VerbindungAusbeute 60,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel

Versuchsvorschrift

(S)—N-hydroxy-2,2,4-trimethyl-1,3-dioxolane-4-carbimidoyl chloride (5.5 g, 28.4 mmol) was dissolved in Et2O (150 mL) and methanesulfonyl chloride (2.21 ml, 28.4 mmol) was added. Triethylamine (3.96 ml, 28.4 mmol) was added dropwise and the reaction was stirred at ambient temperature for 1 hour. The resulting solids were filtered and the filtrate concentrated. The residue was purified over silica gel (100% CH2Cl2) to afford (S)-2,2,4-trimethyl-N-(methylsulfonyloxy)-1,3-dioxolane-4-carbimidoyl chloride (4.7 g, 17.3 mmol, 60.9% yield) as an amber oil.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe resulting solids were filtered
  2. concentrationthe filtrate concentrated
  3. customThe residue was purified over silica gel (100% CH2Cl2)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c6687531aed140afbb7e7fbb394d9921
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09079890B2

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