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1,2-Dimethoxyethane → HCID 22013554, Verbindung

HRID 1532572
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1532572
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:9]2[C:13]([Cl:14])=[C:12]([C:15]([F:18])([F:17])[F:16])[N:11]([CH3:19])[N:10]=2)=[N:6][C:7]=1Cl.[CH2:20](COC)[O:21]C.C[O-].[Na+]>CO.C(OCC)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:9]2[C:13]([Cl:14])=[C:12]([C:15]([F:18])([F:17])[F:16])[N:11]([CH3:19])[N:10]=2)=[N:6][C:7]=1[O:21][CH3:20]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 80711,2-DimethoxyethaneHCID 10942334Sodium MethoxideHCID 20677192HCID 20677192, Verbindung

Produkt 1

HCID 22013554HCID 22013554, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 3283Diethyl Ether
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

1.0 g of 3-(5,6-dichloro-2-pyridyl)-4-chloro-5-trifluoromethyl-1-methyl-[1 H]-pyrazole (Example H20) is initially introduced into 5 ml of dry dimethoxyethane. After the solution has been cooled to 0° C., 0.61 ml of a 5.4 molar solution of sodium methylate in methanol is added dropwise and the mixture is subsequently stirred at 25° C. for 2 days. The reaction mixture is taken up in diethyl ether and washed successively with 0.5 N hydrochloric acid, water and brine. After drying over sodium sulfate, the mixture is filtered and the filtrate is concentrated to dryness in vacuo. 0.94 g of the desired title compound is obtained as a white solid.

Aufarbeitung

  1. washwashed successively with 0.5 N hydrochloric acid, water and brine
  2. dry with materialAfter drying over sodium sulfate
  3. filtrationthe mixture is filtered
  4. concentrationthe filtrate is concentrated to dryness in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9975df22ef4646f4ab8ce85adccef4d4
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06204221B1

Notizen zur Reaktion

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