StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Acetonitrile → Benzenesulfonyl chloride, 4-chloro-3-nitro-

HRID 1588380
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1588380
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8]([O-])(=[O:10])=[O:9])=[CH:4][C:3]=1[N+:12]([O-:14])=[O:13].[K+].C(#N)C.CC(N(C)C)=O.P(Cl)(Cl)([Cl:27])=O>O>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8]([Cl:27])(=[O:10])=[O:9])=[CH:4][C:3]=1[N+:12]([O-:14])=[O:13]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 6342AcetonitrileHCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 31374DimethylacetamideHCID 81181Benzenesulfonic acid, 4-chloro-3-nitro-, potassium salt

Produkt 1

HCID 7323Benzenesulfonyl chloride, 4-chloro-3-nitro-Ausbeute 84 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962
Water
Lösungsmittel
2×

Versuchsvorschrift

To a mixture of 1280 g of potassium 4-chloro-3-nitrobenzenesulfonate, 1150 ml of acetonitrile, 250 ml of sulforan, and 30 ml of dimethylacetamide was added dropwise 1250 ml of phosphorus oxychloride while maintaining the internal temperature thereof at 60° C. to 70° C. Then, after performing reaction for 3 hours at 73° C., the reaction mixture was cooled with water and after gradually adding thereto 400 ml of water, the reaction mixture was poured into 5 liters of ice-water. Crystals deposited were filtered by filtration, washed with water, and then dried to provide 1060 g of the above-described product with a yield of 84%. The melting point thereof was 55° C. to 56° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturewhile maintaining the internal temperature
  2. customat 60° C. to 70° C
  3. customreaction for 3 hours at 73° C.
  4. additionafter gradually adding
  5. filtrationCrystals deposited were filtered by filtration
  6. washwashed with water
  7. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e0defde8f7604cc6af9fbc0011caef44
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05221750

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion