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HCID 178448823, Verbindung → HCID 178448828, Verbindung

HRID 1606538
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1606538
[CH2:1]([NH:5][C:6]1[C:11]([N+:12]([O-])=O)=[C:10]([SH:15])[N:9]=[C:8]([CH3:16])[C:7]=1[C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[CH2:2][CH2:3][CH3:4]>[Zn].C(O)(=O)C>[NH2:12][C:11]1[C:6]([NH:5][CH2:1][CH2:2][CH2:3][CH3:4])=[C:7]([C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[C:8]([CH3:16])=[N:9][C:10]=1[SH:15]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 178448823HCID 178448823, Verbindung

Produkt 1

HCID 178448828HCID 178448828, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23994ZincKatalysatorHCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

6.2 g. of 4-butylamino-6-mercapto-2-methyl-5-nitropyridine-3-carboxylic acid, ethyl ester (0.02 Mol.) are dissolved in 25 ml. of acetic acid at reflux temperature with stirring. Zinc dust is added cautiously in small portions until the solvent is colorless. The inorganic precipitate is then filtered off, the solvent is removed and the residue is dissolved in 10 ml. of methanol. The product 5-amino-4-butylamino-6-mercapto-2-methylpyridine-3-carboxylic acid, ethyl ester precipitates after the addition of aqueous ammonia, yield 3.6 g. (64%), m.p. 103°-105° (ethyl acetate).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe inorganic precipitate is then filtered off
  2. customthe solvent is removed
  3. dissolutionthe residue is dissolved in 10 ml
  4. customThe product 5-amino-4-butylamino-6-mercapto-2-methylpyridine-3-carboxylic acid, ethyl ester precipitates
  5. additionafter the addition of aqueous ammonia, yield 3.6 g

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-96bbccaf875d403ba8c3e47e349107e3
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03953461

Notizen zur Reaktion

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