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Diisopropylethylamine → HCID 67995869, Verbindung

HRID 1615112
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1615112
Cl[C:2](Cl)([O:4]C(=O)OC(Cl)(Cl)Cl)Cl.[Br:13][C:14]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([C@@H:20]([NH:22][CH2:23][CH2:24][C:25]([OH:32])([CH2:29][CH:30]=[CH2:31])[CH2:26][CH:27]=[CH2:28])[CH3:21])=[CH:16][CH:15]=1.C(N(C(C)C)C(C)C)C>ClCCl>[CH2:29]([C:25]1([CH2:26][CH:27]=[CH2:28])[O:32][C:2](=[O:4])[N:22]([C@H:20]([C:17]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([Br:13])=[CH:19][CH:18]=2)[CH3:21])[CH2:23][CH2:24]1)[CH:30]=[CH2:31]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 94429TriphosgeneHCID 67995893HCID 67995893, Verbindung

Produkt 1

HCID 67995869HCID 67995869, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Triphosgene (6.90 g) is added to a solution of 4-{2-[(S)-1-(4-bromo-phenyl)-ethylamino]-ethyl}-hepta-1,6-dien-4-ol (7.86 g) and ethyl-diisopropyl-amine (4 mL) in dichloromethane (150 mL) chilled in an ice bath. The cooling bath is removed and the solution is stirred at room temperature overnight. Water is added and the organic phase is then separated. The organic phase is dried (Na2SO4) and concentrated to give the crude title compound that is used without further purification. Yield: 8.65 g (ca. 90% pure); LC (method 1): tR=4.03 min; Mass spectrum (ESI+): m/z=364/366 (Br) [M+H]+.

Aufarbeitung

  1. temperaturechilled in an ice bath
  2. customThe cooling bath is removed
  3. additionWater is added
  4. customthe organic phase is then separated
  5. dry with materialThe organic phase is dried (Na2SO4)
  6. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d0870a654c7e4a3780bead930d1ae37c
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08765744B2

Notizen zur Reaktion

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