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Water → HCID 178485491, Verbindung

HRID 1633420
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1633420
[N+:1]([C:4]1[CH:14]=[C:13]([N+:15]([O-:17])=[O:16])[CH:12]=[C:6]2[C:7]([O:9][C:10](=[O:11])[C:5]=12)=[O:8])([O-:3])=[O:2].[CH3:18][NH:19]C=O.O>C1(C)C(C)=CC=CC=1>[CH3:18][N:19]=[C:7]([OH:8])[C:6]1[C:5](=[C:4]([N+:1]([O-:3])=[O:2])[CH:14]=[C:13]([N+:15]([O-:17])=[O:16])[CH:12]=1)[C:10]([OH:9])=[O:11]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 31254N-MethylformamideHCID 13442309HCID 13442309, Verbindung

Produkt 1

HCID 178485491HCID 178485491, VerbindungAusbeute 83 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 7237O-XyleneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

238.11 g (1 mol) of 3,5-dinitrophthalic anhydride are dissolved under reflux in 1 liter of xylene. 62.02 g (1.05 mols) of N-methylformamide are added dropwise under reflux in the course of 30 minutes. After 18 hours under reflux, the water formed and the formic acid, together with some xylene (total 140 ml), are distilled off, the boiling point rising to 137° C. The solution is filtered hot. After slow cooling and concentration of the mother liquor, 209.42 g (83% of theory) of 3,5-dinitrophthalic acid N-methylimide are obtained; melting point: 174°-6° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux in the course of 30 minutes
  2. temperatureAfter 18 hours under reflux
  3. distillationthe formic acid, together with some xylene (total 140 ml), are distilled off
  4. customrising to 137° C
  5. filtrationThe solution is filtered hot
  6. temperatureAfter slow cooling

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2107918893e443d4b1542c2b110ac5f3
Quelldatensatz
uspto-grants-1984_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04480105

Notizen zur Reaktion

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