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Hydroxyamine hydrochloride → N-[(2,3-Difluoro-6-methoxyphenyl)methylidene]hydroxylamine

HRID 1635691
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1635691
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([F:11])=[C:7]([F:12])[C:4]=1[CH:5]=O.Cl.[NH2:14][OH:15].C([O-])(=O)C.[Na+]>CO>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([F:11])=[C:7]([F:12])[C:4]=1[CH:5]=[N:14][OH:15]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 517045Sodium AcetateHCID 27741122,3-Difluoro-6-methoxybenzaldehyde

Produkt 1

HCID 57371032N-[(2,3-Difluoro-6-methoxyphenyl)methylidene]hydroxylamineAusbeute 88,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

At 20-25° C., a solution of 29.4 g of 2-methoxy-5,6-difluoro-benzaldehyde (according to Ex. 27 of WO 97/03071) was added dropwise with stirring to a mixture of 16.0 g of hydroxylamine hydrochloride, 18.9 g of sodium acetate and 110 ml of 90% strength aqueous methanol. The mixture was stirred for 16 hours, the methanol was evaporated, the mixture was made into a paste using 250 ml of water and then washed and dried, giving 28.3 g of the desired product of m.p. 199-201° C.

Aufarbeitung

  1. customthe methanol was evaporated
  2. washwashed
  3. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2ab9a5c8d91a4bfea0e948ebbf1dfd0e
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06509501B2

Notizen zur Reaktion

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