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Bromine → methyl-4-(10,11-dibromo-10,11-dihydro-5H-dibenzo[a,d]cyclohepten-5-ylidene)piperidine hydrobromide

HRID 1657439
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1657439
[BrH:1].[CH3:2][N:3]1[CH2:8][CH2:7][C:6](=[C:9]2[C:15]3[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:14]=3[CH:13]=[CH:12][C:11]3[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][C:10]2=3)[CH2:5][CH2:4]1.[Br:24]Br>C(O)(=O)C>[BrH:1].[CH3:2][N:3]1[CH2:8][CH2:7][C:6](=[C:9]2[C:10]3[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:11]=3[CH:12]([Br:1])[CH:13]([Br:24])[C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:15]2=3)[CH2:5][CH2:4]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24408BromineHCID 215022761-Methyl-4-(5H-dibenzo[a,d]cyclohepten-5-ylidene)piperidine hydrobromide

Produkt 1

HCID 20328344methyl-4-(10,11-dibromo-10,11-dihydro-5H-dibenzo[a,d]cyclohepten-5-ylidene)piperidine hydrobromide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

1-Methyl-4-(5H-dibenzo[a,d]cyclohepten-5-ylidene)piperidine hydrobromide, 18.40 g. (0.05 mole) is dissolved with warming in 750 ml. of glacial acetic acid. This solution is cooled to room temperature and 8.0 g., 2.6 ml., (0.05 mole) of bromine dissolved in 75 ml. of glacial acetic acid is added dropwise with stirring. After completion of the addition the mixture is stirred overnight. The crystals are collected, washed with a small amount of cold gacial acetic acid, then with dry ether, and then dried for 2 hours in a vacuum oven at 70° to give 1-methyl-4-(10,11-dibromo-10,11-dihydro-5H-dibenzo[a,d]cyclohepten-5-ylidene)piperidine hydrobromide. Recrystallization from acetonitrile gives an analytical sample, m.p. 185°-186°C.

Aufarbeitung

  1. dissolution(0.05 mole) is dissolved
  2. temperaturewith warming in 750 ml
  3. additionAfter completion of the addition the mixture
  4. stirringis stirred overnight
  5. customThe crystals are collected
  6. washwashed with a small amount of cold gacial acetic acid
  7. dry with materialwith dry ether, and then dried for 2 hours in a vacuum oven at 70°

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-199704d15f1747c280b1fb8abdd564d3
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03960872

Notizen zur Reaktion

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