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HCID 178448823, Verbindung → HCID 178448828, Verbindung

HRID 1658523
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1658523
[CH2:1]([NH:5][C:6]1[C:11]([N+:12]([O-])=O)=[C:10]([SH:15])[N:9]=[C:8]([CH3:16])[C:7]=1[C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[CH2:2][CH2:3][CH3:4]>[Zn].C(O)(=O)C>[NH2:12][C:11]1[C:6]([NH:5][CH2:1][CH2:2][CH2:3][CH3:4])=[C:7]([C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[C:8]([CH3:16])=[N:9][C:10]=1[SH:15]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 178448823HCID 178448823, Verbindung

Produkt 1

HCID 178448828HCID 178448828, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23994ZincKatalysatorHCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

6.2 g. of 4-butylamino-6-mercapto-2-methyl-5 -nitropyridine- 3-carboxylic acid, ethyl ester (0.02 mol.) are dissolved in 25 ml. of acetic acid at reflux temperature with stirring. Zinc dust is added cautiously in small portions until the solvent is colorless. The inorganic preceipitate is then filtered off, the solvent removed and the residue dissolved in 10 ml. of methanol. The product, 5-amino-4-butylamino-6-mercapto-2-methylpyridine-3-carboxylic acid, ethyl ester, precipitates after the addition of aqueous ammonia, yield 3.6 g. (64%); m.p. 103°-105° (ethyl acetate).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe inorganic preceipitate is then filtered off
  2. customthe solvent removed
  3. dissolutionthe residue dissolved in 10 ml
  4. customThe product, 5-amino-4-butylamino-6-mercapto-2-methylpyridine-3-carboxylic acid, ethyl ester, precipitates
  5. additionafter the addition of aqueous ammonia, yield 3.6 g

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5deba5309fdd4ca3affaa13a7164e2e2
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03965108

Notizen zur Reaktion

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