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Water → HCID 70636775, Verbindung

HRID 1658720
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1658720
[N:1]([CH:4]1[CH2:22][CH2:21][N:7]2[C:8]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:9]=3[CH2:10][C:11]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=3[CH:6]2[CH2:5]1)=[N+]=[N-].[H-].[H-].[H-].[H-].[Li+].[Al+3].O>CCOCC.CO.CC(C)=O>[NH2:1][CH:4]1[CH2:22][CH2:21][N:7]2[C:8]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:9]=3[CH2:10][C:11]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=3[CH:6]2[CH2:5]1
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Komponenten

6

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 86733598HCID 86733598, Verbindung

Produkt 1

HCID 70636775HCID 70636775, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittelHCID 21894497Aceton-methanol
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

4 g of 2-azido-1,2,3,4,10,14b-hexahydro-pyridino[1,2-a]-dibenzo[c,f]-azepine (axial) is added to a suspension of 3 g of LiAlH4 in dry ether. The mixture obtained is heated for 1 hour, and after that cooled down. Then 12 ml of water are added to the mixture dropwise, whereby an inorganic precipitate is formed. The inorganic residue is removed by filtration after which the filtrate is evaporated to dryness. Obtained in this manner: 3.5 g (oil). Rf in methanol:acetone (9:1) = 0.28 (axial position).

Aufarbeitung

  1. customThe mixture obtained
  2. temperatureis heated for 1 hour
  3. temperatureafter that cooled down
  4. customwhereby an inorganic precipitate is formed
  5. customThe inorganic residue is removed by filtration after which the filtrate
  6. customis evaporated to dryness
  7. customObtained in this manner

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e5d035d8afbc496d944121abb6b75976
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03966723

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