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Water → HCID 20558417, Verbindung

HRID 1659806
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1659806
O.[C:2]([CH2:5][NH:6][C:7]1[CH:12]=[C:11]([N+:13]([O-])=O)[CH:10]=[CH:9][C:8]=1[O:16][CH3:17])(=[O:4])[NH2:3]>[Fe].C(O)(=O)C>[C:2]([CH2:5][NH:6][C:7]1[CH:12]=[C:11]([NH2:13])[CH:10]=[CH:9][C:8]=1[O:16][CH3:17])(=[O:4])[NH2:3]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 962WaterHCID 20558418N~2~-(2-Methoxy-5-nitrophenyl)glycinamide

Produkt 1

HCID 20558417HCID 20558417, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23925IronKatalysatorHCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

Into 180 ml of water one adds 45 g of powdered iron and 15 ml of acetic acid. One brings this mixture under agitation to a temperature of 85° C. then one adds, little by little, 0.2 mol (45 g) of 2-carbamylmethylamino-4-nitro anisole. One maintains the reaction mixture for 10 minutes at 90° C. One adds soda to obtain a pH of 7.5, and then filters it hot. The filtrate is cooled to a temperature of 0° C. The expected product which precipitates is drained, washed with very little water, dried, recrystallized in methylisobutylketone. It melts at 144° C.

Aufarbeitung

  1. customto a temperature of 85° C.
  2. additionone adds
  3. customfor 10 minutes
  4. customat 90° C
  5. additionOne adds soda
  6. customto obtain a pH of 7.5
  7. customThe expected product which precipitates
  8. washwashed with very little water
  9. customdried
  10. customrecrystallized in methylisobutylketone

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-606a8382f01947d58a2d30ad5afc1e66
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04305717

Notizen zur Reaktion

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