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Acetic Acid → 5-Methanesulfonyl-1-methyl-3-(trifluoromethyl)pyrazole

HRID 1670369
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1670369
[CH3:1][N:2]1[C:6]([S:7][CH3:8])=[CH:5][C:4]([C:9]([F:12])([F:11])[F:10])=[N:3]1.OO.[OH2:15].C(O)(=[O:18])C>O.O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+]>[CH3:8][S:7]([C:6]1[N:2]([CH3:1])[N:3]=[C:4]([C:9]([F:12])([F:11])[F:10])[CH:5]=1)(=[O:18])=[O:15]
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 176Acetic AcidHCID 784Hydrogen PeroxideHCID 962WaterHCID 593563841-Methyl-5-methylthio-3-(trifluoromethyl)pyrazole

Produkt 1

HCID 593563985-Methanesulfonyl-1-methyl-3-(trifluoromethyl)pyrazole

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 150191
Sodium Tungstate Dihydrate
Katalysator

Versuchsvorschrift

0.25 g of Compounds (14) was dissolved in 20 ml of acetic acid. While stirring, 0.44 g of 30% hydrogen peroxide solution, and 0.04 g of sodium tungstate dihydrate were added sequentially. The mixture was stirred at room temperature for 12 hours, then poured into water, and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with saturated sodium hydrogencarbonate, dried over magnesium sulfate, and then filtered. The filtrate was concentrated under reduced pressure to produce 0.29 g of 5-methanesulfonyl-1-methyl-3-(trifluoromethyl)pyrazole (2-1).

Aufarbeitung

  1. stirringThe mixture was stirred at room temperature for 12 hours
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washThe organic layer was washed with saturated sodium hydrogencarbonate
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationThe filtrate was concentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-42b6c6a74d7c4e57b1b24da8832acf29
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07994094B2

Notizen zur Reaktion

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