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Potassium Acetate → HCID 178526764, Verbindung

HRID 1672315
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1672315
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([N:11]=[CH:12][CH2:13][N+:14]([O-:16])=[O:15])=[C:6]([CH:10]=1)[C:7](O)=[O:8].C([O-])(=O)C.[K+]>C(OC(=O)C)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:10]=[C:6]2[C:5](=[CH:4][CH:3]=1)[N:11]=[CH:12][C:13]([N+:14]([O-:16])=[O:15])=[C:7]2[OH:8]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 517044Potassium AcetateHCID 600469345-Chloro-2-(2-nitroethylideneamino)benzoic acid

Produkt 1

HCID 178526764HCID 178526764, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 7918Acetic AnhydrideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

26.5 g (0.109 mol) of 5-chloro-2-[2-nitro-ethylideneamino]-benzoic acid (Example 23a) in 116 ml acetic anhydride are heated and kept at 110° C. 12.92 g (0.131 mol) potassium acetate are added in 2 min and heating is continued for 40 min at 130-135° C. After 10 min, the title compound starts to crystallize. The reaction vessel is cooled to rt and the solid filtered off and washed with acetic acid and water. Drying follows at 95° C. for 16 h (high vacuum). mp: 341-342° C. (dec.). MS: 225 (M++1); HPLC: tret=7.33 min (Grad 1).

Aufarbeitung

  1. customkept at 110° C
  2. temperatureheating
  3. waitAfter 10 min

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-25ea7433ddc44a01b9f8496ceaa8fde7
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07998972B2

Notizen zur Reaktion

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