StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Methanol → 1-[4-Chloro-6-(methylamino)-1,3,5-triazin-2-yl]-4-piperidinecarboxylic acid

HRID 1678443
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1678443
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([NH:8][CH3:9])[N:5]=[C:4]([N:10]2[CH2:15][CH2:14][CH:13]([C:16]([O:18]CC)=[O:17])[CH2:12][CH2:11]2)[N:3]=1.O.[OH-].[Li+].O.CO>O1CCCC1.C(OCC)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([NH:8][CH3:9])[N:5]=[C:4]([N:10]2[CH2:15][CH2:14][CH:13]([C:16]([OH:18])=[O:17])[CH2:12][CH2:11]2)[N:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 887MethanolHCID 962WaterHCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 86644318Ethyl 1-[4-chloro-6-(methylamino)-1,3,5-triazin-2-yl]-4-piperidinecarboxylate

Produkt 1

HCID 866443161-[4-Chloro-6-(methylamino)-1,3,5-triazin-2-yl]-4-piperidinecarboxylic acidAusbeute 99,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of ethyl 1-[4-chloro-6-(methylamino)-1,3,5-triazin-2-yl]-4-piperidinecarboxylate (983 mg, 3.28 mmol, 1.00 equiv) in tetrahydrofuran (21 ml) at 0° C., a premixed solution of lithium hydroxide monohydrate (275 mg, 6.56 mmol, 2.00 equiv) and water (7 ml) was added dropwise. Methanol (7 ml) was added. The reaction was allowed to warm to room temperature over 1 h and stirring was continued for 3 h. The solvent was removed under reduced pressure, yielding a colorless oil. Ethyl acetate was added to the oil, and the desired product precipitated as a white solid. The solid was filtered and dried under reduced pressure to provide 885 mg (99%) of the title compound. MS (ES+): m/e 272.0 [M+H]+.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was removed under reduced pressure
  2. customyielding a colorless oil
  3. customthe desired product precipitated as a white solid
  4. filtrationThe solid was filtered
  5. customdried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6dd05f295fc84bc08c1b19b5d2f7ebfb
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08008483B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion