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Potassium Carbonate → 4-(4-Benzylpiperazin-1-yl)-2-chloropyrimidine

HRID 1699276
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1699276
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6](Cl)[CH:5]=[CH:4][N:3]=1.[C:9]1([CH2:15][N:16]2[CH2:21][CH2:20][NH:19][CH2:18][CH2:17]2)[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>O>[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([N:19]2[CH2:20][CH2:21][N:16]([CH2:15][C:9]3[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=3)[CH2:17][CH2:18]2)[CH:5]=[CH:4][N:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 759941-BenzylpiperazineHCID 775312,4-Dichloropyrimidine

Produkt 1

HCID 183213004-(4-Benzylpiperazin-1-yl)-2-chloropyrimidine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
40 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 9.9 g (0.0664 mol) of 2,4-dichloropyrimidine, 200 ml of water and 11.7 ml (0.0673 mol) of 1-(phenylmethyl)piperazine was heated to 40° C. for 2 hours in an ultrasound bath. After cooling the mixture was made alkaline with potassium carbonate and extracted thoroughly with ethyl acetate. The crude product obtained after working up in the usual way was purified by column chromatography over silica gel (30-60 μm) using FM2 and FM4 (2/1 v/v) as eluant. Working up the appropriate fractions yielded 7.4 g (38.6% of theory) of a colourless oil, Rf=0.51 (FM4; Macherey-Nagel POLYGRAMO® SIL G/UV254, ready-made films for TLC).

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling the mixture
  2. extractionextracted thoroughly with ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3094a39b643b4659903f62eb716630be
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06344449B1

Notizen zur Reaktion

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