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Phenethylamine → HCID 14071374, Verbindung

HRID 1708837
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1708837
[CH3:1][C:2]1O[C:4]([CH3:19])=[C:5]([CH3:18])[C:6](=[O:17])[C:7]=1[C:8]([NH:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1)=[O:9].[CH:20]1[CH:25]=[CH:24][C:23]([CH2:26][CH2:27][NH2:28])=[CH:22][CH:21]=1.C1(C)C=CC=CC=1.[OH-].[Na+]>CO.CCOCC.O>[CH3:1][C:2]1[N:28]([CH2:27][CH2:26][C:23]2[CH:24]=[CH:25][CH:20]=[CH:21][CH:22]=2)[C:4]([CH3:19])=[C:5]([CH3:18])[C:6](=[O:17])[C:7]=1[C:8]([NH:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1)=[O:9]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 4

HCID 1001PhenethylamineHCID 1140TolueneHCID 14798Sodium HydroxideHCID 140713732,5,6-Trimethyl-4-oxo-N-phenyl-4H-pyran-3-carboxamide

Produkt 1

HCID 14071374HCID 14071374, VerbindungAusbeute 82,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 887
Methanol
Lösungsmittel
HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a mixture of 1 g (3.89 mmol) of 2,5,6-trimethyl -4-oxo-N-phenyl-4H-pyran-3-carboxamide, 0.71 g (5.83 mmol) of β-phenethylamine and 5 ml of toluene, 0.4 ml of 1N solution of sodium hydroxide in methanol were added and stirred overnight at room temperature. After addition of about 10 ml of water and about 10 ml of ether, the mixture was shaken and allowed to stand. The crystals precipitated were separated by filtration and dried in vacuo to afford 1.16 g of the title compound having m.p. 191°-193° C.

Aufarbeitung

  1. additionwere added
  2. stirringthe mixture was shaken
  3. customThe crystals precipitated
  4. customwere separated by filtration
  5. customdried in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-68f04a2fb2bd449bb495f0afede7410c
Quelldatensatz
uspto-grants-1990_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04946497

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