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Azobisisobutyronitrile → HCID 68497857, Verbindung

HRID 1712288
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1712288
[CH2:1]([O:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][O:7][C:8]1[CH:17]=[C:16]([CH3:18])[CH:15]=[CH:14][C:9]=1[C:10]([O:12][CH3:13])=[O:11])C.[Br:19]N1C(=O)CCC1=O.N(C(C)(C)C#N)=NC(C)(C)C#N.C(OOC(=O)C1C=CC=CC=1)(=O)C1C=CC=CC=1.C1(=O)NC(=O)CC1>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>[Br:19][CH2:18][C:16]1[CH:15]=[CH:14][C:9]([C:10]([O:12][CH3:13])=[O:11])=[C:8]([O:7][CH2:6][CH2:5][CH2:4][O:3][CH3:1])[CH:17]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 6547AzobisisobutyronitrileHCID 7187Benzoyl PeroxideHCID 11439SuccinimideHCID 67184N-bromobutanimideHCID 68504307HCID 68504307, Verbindung

Produkt 1

HCID 68497857HCID 68497857, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 5943Carbon TetrachlorideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The mixture of 25.0 g of methyl 2-(3-ethoxypropoxy)-4-methylbenzoate, 18.4 g of N-bromo-succinimide, 1.65 g of 2,2′-azobis(2-methylpropionitrile) and 2.46 g of dibenzoyl peroxide in 1.2 l of carbon tetrachloride is heated to reflux with stirring and stirred over 3 hours (succinimide crystallizes out). The reaction mixture is cooled and clarified by filtration, and the filtrate is concentrated by evaporation. The title compound is obtained as a slightly orange oil from the residue by means of flash chromatography (SiO2 60F). Rf=0.30 (1:1 EtOAc-heptane); Rt=17.10 (II).

Aufarbeitung

  1. temperatureis heated
  2. temperatureto reflux
  3. customcrystallizes out)
  4. temperatureThe reaction mixture is cooled
  5. filtrationclarified by filtration
  6. concentrationthe filtrate is concentrated by evaporation

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e879852ef40e479181c76b619a719e1d
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07790715B2

Notizen zur Reaktion

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