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Acetic Acid → HCID 68507068, Verbindung

HRID 1714054
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1714054
[CH:1]1([C:7]2[C:8]3[CH:9]=[CH:10][C:11]([C:27]([O:29][CH3:30])=[O:28])=[CH:12][C:13]=3[N:14]3[CH2:21][CH2:20][NH:19][CH2:18][C:17]4[CH:22]=[C:23]([F:26])[CH:24]=[CH:25][C:16]=4[C:15]=23)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[C:31]([OH:34])(=O)[CH3:32].CCN(C(C)C)C(C)C.[CH3:44][N:45]([C:47](ON1N=NC2C=CC=CC1=2)=[N+:48]([CH3:50])C)C.[B-](F)(F)(F)F>C(Cl)Cl>[CH:1]1([C:7]2[C:8]3[CH:9]=[CH:10][C:11]([C:27]([O:29][CH3:30])=[O:28])=[CH:12][C:13]=3[N:14]3[CH2:21][CH2:20][N:19]([C:31](=[O:34])[CH2:32][N:48]4[CH:50]=[CH:44][N:45]=[CH:47]4)[CH2:18][C:17]4[CH:22]=[C:23]([F:26])[CH:24]=[CH:25][C:16]=4[C:15]=23)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6]1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 176Acetic AcidHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 2733207O-(Benzotriazol-1-yl)-N,N,N',N'-tetramethyluronium tetrafluoroborateHCID 68507183HCID 68507183, Verbindung

Produkt 1

HCID 68507068HCID 68507068, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel
2×

Versuchsvorschrift

To a solution of 1 eq of methyl-14-cyclohexyl-3-fluoro-5,6,7,8-tetrahydroindolo[2,1-a][2,5]benzodiazocin-11-carboxylate (prepared as described in Example 18, Step 5) in DCM (0.06 M), 1.1 eq of imidazo-1-yl acetic acid in DCM (0.05 M), 3 eq of DIPEA and 1.5 eq of TBTU were added and the mixture stirred at RT overnight. Volatiles were removed in vacuo and the crude material was used in the next step without further purification; MS (ES+) m/z 515 (M+H)+.

Aufarbeitung

  1. customVolatiles were removed in vacuo
  2. customthe crude material was used in the next step without further purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8ed147234c5e4616a1a2a781a6c2803d
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07795247B2

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