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Hydrochloric Acid → 5-[2-(Pyridin-3-ylamino)-pyrimidin-4-yl]-thiophene-2-carboxylic acid

HRID 1716401
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1716401
C([O:3][C:4]([C:6]1[S:7][C:8]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][N:14]=[C:13]([NH:17][C:18]3[CH:19]=[N:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=3)[N:12]=2)=[CH:9][CH:10]=1)=[O:5])C.[Li+].[OH-].Cl>CO.O>[N:20]1[CH:21]=[CH:22][CH:23]=[C:18]([NH:17][C:13]2[N:12]=[C:11]([C:8]3[S:7][C:6]([C:4]([OH:5])=[O:3])=[CH:10][CH:9]=3)[CH:16]=[CH:15][N:14]=2)[CH:19]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3939Lithium HydroxideHCID 594686225-[2-(Pyridin-3-ylamino)-pyrimidin-4-yl]-thiophene-2-carboxylic acid ethyl ester

Produkt 1

HCID 594686335-[2-(Pyridin-3-ylamino)-pyrimidin-4-yl]-thiophene-2-carboxylic acidAusbeute 72,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887Methanol
Lösungsmittel
HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

5-[2-(Pyridin-3-ylamino)-pyrimidin-4-yl]-thiophene-2-carboxylic acid ethyl ester (76 mg, 0.209 mmol) was saponified by treatment with 4 N LiOH (0.524 mL, 2.09 mmol) in MeOH (1.5 mL) at 40° C. for 15 h. 6 N HCl (2.09 mmol) was added and the mixture was diluted with water. The precipitate was collected by filtration, rinsed with EtOH and dried on vacuum to afford title compound (45 mg, 72%). The crude material was used in the next step.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe precipitate was collected by filtration
  2. washrinsed with EtOH
  3. customdried on vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-05c573f5071644c08849e35eab052e43
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07803806B2

Notizen zur Reaktion

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