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Ethylenediamine → HCID 13279663, Verbindung

HRID 1730976
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1730976
[C:1]([C:9]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:10]=1[C:11](O)=O)(=O)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[CH2:18]([NH2:21])[CH2:19][NH2:20].[Li].[H-]>O>[C:2]1([CH:1]2[C:9]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:10]=3[CH2:11][NH:21][CH2:18][CH2:19][NH:20]2)[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 3301EthylenediamineHCID 68132-Benzoylbenzoic AcidHCID 166653HydrideHCID 3028194Lithium

Produkt 1

HCID 13279663HCID 13279663, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Add 40 g. of the condensation product of o-benzoylbenzoic acid and ethylenediamine in small portions to a suspension of 15 g. of lithium aliminum hydride in 1500 ml. of anhydrous either with stirring. Reflux with stirring for 16 hours. Cool and add water carefully to decompose excess hydride. Separate the ether layer, dry over magnesium sulfate, and remove the solvent under reduced pressure to obtain 1,2,3,4,5,6-hexahydro-1-phenyl-2,5-benzodiazocine, m.p. 125° C. To prepare the dihydrochloride, dissolve the base in anhydrous ether and saturate with dry hydrogen chloride. Separate the precipitated solid, and recrystallize from ethanol to obtain 1,2,3,4,5,6-hexahydro-1-phenyl-2,5-benzodiazocine dihydrochloride, m.p. 297° C. (dec.).

Aufarbeitung

  1. additionAdd 40 g
  2. temperatureReflux
  3. stirringwith stirring for 16 hours
  4. temperatureCool
  5. customSeparate the ether layer
  6. dry with materialdry over magnesium sulfate
  7. customremove the solvent under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d008aeb10f514019afa0db2c74350996
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03994920

Notizen zur Reaktion

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