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Water → HCID 21471762, Verbindung

HRID 1734066
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1734066
[S:1]1[C:5]2[C:6](=[O:11])[NH:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][C:4]=2[CH:3]=[CH:2]1.[Cl:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][C:16](Cl)=[O:17].[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-].O>ClCCl>[Cl:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][C:16]([C:2]1[S:1][C:5]2[C:6](=[O:11])[NH:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][C:4]=2[CH:3]=1)=[O:17]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 783704-Chlorobutyryl chlorideHCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 21471822HCID 21471822, Verbindung

Produkt 1

HCID 21471762HCID 21471762, VerbindungAusbeute 36,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2 g of 4,5,6,7-tetrahydro-8H-thieno[2,3-c]azepin-8-one and 2.5 g of 4-chlorobutyryl chloride in 25 ml of dichloromethane was added 4.8 g of aluminum chloride under cooling. The mixture was stirred for 30 minutes, refluxed under heating and poured into water, and then extracted with chloroform. The extract was washed with water, dried over magnesium sulfate and concentrated. The residue was crystallized from ethyl acetate-isopropyl ether to give 1.2 g of 2-(4-chlorobutyryl)-4,5,6,7-tetrahydro-8H-thieno[2,3-c]azepin-8-one as white crystals, m.p. 163°-165° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder cooling
  2. temperaturerefluxed
  3. temperatureunder heating
  4. extractionextracted with chloroform
  5. washThe extract was washed with water
  6. dry with materialdried over magnesium sulfate
  7. concentrationconcentrated
  8. customThe residue was crystallized from ethyl acetate-isopropyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d0bdbafed6dd431592771172c9ffbc24
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05532240

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