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Hydrochloric Acid → HCID 19971591, Verbindung

HRID 1762644
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1762644
[F:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][C:5]([CH:6]=[O:7])=[CH:4][C:3]=1[O:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1.[F:17][C:18](I)([F:20])[F:19].Cl>CN(C)C=O.[Zn]>[F:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][C:5]([CH:6]([OH:7])[C:18]([F:20])([F:19])[F:17])=[CH:4][C:3]=1[O:10][C:11]1[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=1
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Komponenten

6

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 16843TrifluoroiodomethaneHCID 1100684-Fluoro-3-phenoxybenzaldehyde

Produkt 1

HCID 19971591HCID 19971591, VerbindungAusbeute 56,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23994ZincKatalysatorHCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 2 g of 4-fluoro-3-phenoxy-benzaldehyde, 5 ml of dimethylforomamide, 2 g of electrolytic zinc and 15 ml of a solution of 13.5 mmols of trifluoromethyl iodide in dimethylformamide was ultrasonically irradiated for 15 minutes and the mixture was poured into aqueous N hydrochloric acid. The mixture was extracted with isopropyl ether and the organic phase was evaporated to dryness under reduced pressure. The residue was chromatographed over silica gel and was eluted with a 1-1 methylene chloride-hexane mixture to be obtain 1.5 g of 1-(4-fluoro-3-phenoxy-phenyl)-2,2,2-trifluoroethanol.

Aufarbeitung

  1. customwas ultrasonically irradiated for 15 minutes
  2. extractionThe mixture was extracted with isopropyl ether
  3. customthe organic phase was evaporated to dryness under reduced pressure
  4. customThe residue was chromatographed over silica gel
  5. washwas eluted with a 1-1 methylene chloride-hexane mixture

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c0c718e5affb474680fc898cff5e46ea
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04833163

Notizen zur Reaktion

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