StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Acetic Acid → ethyl 2-(((11-fluoro-2-(2-(4-fluorophenyl)-3-(methylcarbamoyl)-6-(N-methylmethylsulfonamido)benzofuran-5-yl)-6H-pyrido[2',3':5,6][1,3]oxazino[3,4-a]indol-6-yl)methyl)amino)acetate

HRID 1776865
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1776865
[NH2:1][CH2:2][CH:3]1[N:8]2[C:9]3[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[C:13]([F:16])[C:14]=3[CH:15]=[C:7]2[C:6]2[N:17]=[C:18]([C:21]3[C:22]([N:41]([CH3:46])[S:42]([CH3:45])(=[O:44])=[O:43])=[CH:23][C:24]4[O:28][C:27]([C:29]5[CH:34]=[CH:33][C:32]([F:35])=[CH:31][CH:30]=5)=[C:26]([C:36]([NH:38][CH3:39])=[O:37])[C:25]=4[CH:40]=3)[CH:19]=[CH:20][C:5]=2[O:4]1.O=[CH:48][C:49]([O:51][CH2:52][CH3:53])=[O:50].C(O)(=O)C.[BH-](OC(C)=O)(OC(C)=O)OC(C)=O.[Na+]>C(Cl)Cl>[F:16][C:13]1[C:14]2[CH:15]=[C:7]3[C:6]4[N:17]=[C:18]([C:21]5[C:22]([N:41]([CH3:46])[S:42]([CH3:45])(=[O:43])=[O:44])=[CH:23][C:24]6[O:28][C:27]([C:29]7[CH:30]=[CH:31][C:32]([F:35])=[CH:33][CH:34]=7)=[C:26]([C:36](=[O:37])[NH:38][CH3:39])[C:25]=6[CH:40]=5)[CH:19]=[CH:20][C:5]=4[O:4][CH:3]([CH2:2][NH:1][CH2:48][C:49]([O:51][CH2:52][CH3:53])=[O:50])[N:8]3[C:9]=2[CH:10]=[CH:11][CH:12]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 176Acetic AcidHCID 70211Ethyl oxoacetateHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 867282695-(6-(aminomethyl)-11-fluoro-6H-pyrido[2',3':5,6][1,3]oxazino[3,4-a]indol-2-yl)-2-(4-fluorophenyl)-N-methyl-6-(N-methylmethylsulfonamido)benzofuran-3-carboxamide

Produkt 1

HCID 86728268
ethyl 2-(((11-fluoro-2-(2-(4-fluorophenyl)-3-(methylcarbamoyl)-6-(N-methylmethylsulfonamido)benzofuran-5-yl)-6H-pyrido[2',3':5,6][1,3]oxazino[3,4-a]indol-6-yl)methyl)amino)acetate
Ausbeute 20 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a solution of 5-(6-(aminomethyl)-11-fluoro-6H-pyrido[2′,3′:5,6][1,3]oxazino[3,4-a]indol-2-yl)-2-(4-fluorophenyl)-N-methyl-6-(N-methylmethylsulfonamido)benzofuran-3-carboxamide (200 mg, 0.31 mmol) and ethyl 2-oxoacetate (64 mg, 0.62 mmol) in CH2Cl2 (4 mL) was added acetic acid (4 mg, 0.06 mmol). The mixture was stirred at room temperature for 1 hour, and then NaBH(AcO)3 (144 mg, 0.68 mmol) added to the mixture. After stirring overnight, the mixture diluted with CH2Cl2, washed with brine, dried over Na2SO4 and concentrated in vacuo. The resulting residue was purified using prep-HPLC give the product of ethyl 2-(((11-fluoro-2-(2-(4-fluorophenyl)-3-(methylcarbamoyl)-6-(N-methylmethylsulfonamido)benzofuran-5-yl)-6H-pyrido[2′,3′:5,6][1,3]oxazino[3,4-a]indol-6-yl)methyl)amino)acetate (45 mg, yield: 20%). 1H-NMR (CDCl3, 400 MHz) δ 8.01 (s, 1H), 7.96 (dd, J=8.4, 5.2 Hz, 2H), 7.67 (s, 1H), 7.50 (s, 2H), 7.13˜7.25 (m, 5H), 6.84 (dd, J=9.2, 8.0 Hz, 1H), 6.50 (dd, J=7.6, 3.6 Hz, 1H), 5.99 (br s, 1H), 4.12 (q, J=7.2 Hz, 2H), 3.29˜3.44 (m, 5H), 3.20 (dd, J=12.8, 8.4 Hz, 1H), 3.00 (d, J=4.8 Hz, 3H), 2.86˜2.96 (m, 1H), 2.67 (s, 3H), 1.22 (t, J=7.2 Hz, 3H). MS (M+H)+: 730.

Aufarbeitung

  1. stirringAfter stirring overnight
  2. washwashed with brine
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe resulting residue was purified

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-43b94a961f0b40069513223b76e62b2f
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09265773B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion