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Sodium Sulfate → HCID 10728422, Verbindung

HRID 1781455
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1781455
[CH:1]([C:4]1[CH:12]=[C:11]([CH:13]([CH3:15])[CH3:14])[CH:10]=[C:9]([CH:16]([CH3:18])[CH3:17])[C:5]=1[C:6](Cl)=[O:7])([CH3:3])[CH3:2].[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].[O-]S([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+]>CCOCC>[CH:16]([C:9]1[CH:10]=[C:11]([CH:13]([CH3:15])[CH3:14])[CH:12]=[C:4]([CH:1]([CH3:3])[CH3:2])[C:5]=1[CH2:6][OH:7])([CH3:18])[CH3:17]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 24436Sodium SulfateHCID 926972,4,6-Triisopropylbenzoyl chlorideHCID 21226445Aluminium lithium hydride

Produkt 1

HCID 10728422HCID 10728422, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A solution of commercially available 2,4,6-triiso-propylbenzoyl chloride (35 g, 131.2 mmol) in 400 mL ether was added slowly to a suspension of lithium aluminum hydride (LAH) (4.89 g, 131.2 mmol) in ether (300 mL) at -15° C. The mixture was slowly warmed to room temperature over 18 hours. Saturated Na2SO4 solution was added slowly and the ether layer was separated, dried over MgSO4, and evaporated to dryness. The compound was used in the next step without further purification; NMR (CDCl3):δ1.2-1.4 (m, 18H), 2.8-3.0 (m, 1H), 3.3-3.5 (m, 2H), 4.8 (s, 2H), 7.1 (s, 2H) ppm.

Aufarbeitung

  1. customthe ether layer was separated
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. customevaporated to dryness
  4. customThe compound was used in the next step without further purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-bce51b72e30d439bbb1868b775a9fdee
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05633287

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