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Sodium Carbonate → HCID 20189988, Verbindung

HRID 1788830
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1788830
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([OH:9])[C:5](=[CH:7][CH:8]=1)[OH:6].[O:10]=[C:11]1[C:16](=[O:17])[N:15]([CH2:18][CH3:19])[CH2:14][CH2:13][N:12]1[C:20]([NH:22][CH:23](O)[C:24]([OH:26])=[O:25])=[O:21].C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>C(O)(=O)C.S(=O)(=O)(O)O.O>[OH:9][C:4]1[C:5]([OH:6])=[CH:7][C:8]([CH:23]([C:24]([OH:26])=[O:25])[NH:22][C:20]([N:12]2[CH2:13][CH2:14][N:15]([CH2:18][CH3:19])[C:16](=[O:17])[C:11]2=[O:10])=[O:21])=[C:2]([F:1])[CH:3]=1
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Komponenten

7

Edukt 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 1604584-Fluoro-1,2-benzenediolHCID 12882021HCID 12882021, Verbindung

Produkt 1

HCID 20189988HCID 20189988, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 176Acetic AcidLösungsmittelHCID 962Water
Lösungsmittel
HCID 1118Sulfuric AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4-Fluorocatechol (3.06 g., 24 mmole) was added to a suspension of N-(2,3-dioxo-4-ethylpiperazin-1-ylcarbonyl)-2-hydroxyglycine (3.89 g, 15 mmole) in glacial acetic acid (13.5 ml) and concentrated sulphuric acid (1.5 ml). The mixture was stirred overnight, diluted with water (50 ml), adjusted to pH6 with saturated sodium carbonate and washed with ethyl acetate (2×50 ml). The aqueous solution was acidified to pH 2.5 and extracted with ethyl acetate (5×40 ml). The combined extracts were dried and evaporated to give the crude product, 6.10 g, as a foam.

Aufarbeitung

  1. washwashed with ethyl acetate (2×50 ml)
  2. extractionextracted with ethyl acetate (5×40 ml)
  3. customThe combined extracts were dried
  4. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dea297abfbc740adb41576c657c7bfec
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04684639

Notizen zur Reaktion

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