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Hydrochloric Acid → 1-(Cyclopropylmethyl)-2-(4-ethoxybenzyl)-5-(1-pyrrolidinylcarbonyl)-1H-benzimidazole

HRID 1796479
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1796479
[CH:1]1([CH2:4][N:5]2[C:9]3[CH:10]=[CH:11][C:12]([C:14](O)=[O:15])=[CH:13][C:8]=3[N:7]=[C:6]2[CH2:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([O:24][CH2:25][CH3:26])=[CH:20][CH:19]=2)[CH2:3][CH2:2]1.CN(C(ON1N=NC2[CH:38]=[CH:39][CH:40]=[N:41][C:36]1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.CCN(C(C)C)C(C)C.N1CCCC1.Cl>CN(C=O)C.C(OCC)C>[CH:1]1([CH2:4][N:5]2[C:9]3[CH:10]=[CH:11][C:12]([C:14]([N:41]4[CH2:40][CH2:39][CH2:38][CH2:36]4)=[O:15])=[CH:13][C:8]=3[N:7]=[C:6]2[CH2:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([O:24][CH2:25][CH3:26])=[CH:20][CH:19]=2)[CH2:2][CH2:3]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 31268PyrrolidineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 22181336HCID 22181336, Verbindung

Produkt 1

HCID 22181275
1-(Cyclopropylmethyl)-2-(4-ethoxybenzyl)-5-(1-pyrrolidinylcarbonyl)-1H-benzimidazole
Ausbeute 89,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittelHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Following the general procedure 20E, 1-(cyclopropylmethyl)-2-(4-ethoxybenzyl)-1H-benzimidazole-5-carboxylic acid (80 mg, 0.228 mmol) was dissolved in DMF (2 mL) and then HATU (104 mg, 0.274 mmol) was added followed by DIPEA (48 μL, 0.274 mmol), After being stirred for 10 min, pyrrolidine (0.456 mmol) was added and the resulting mixture was stirred overnight. The crude residue after work-up was purified by silica gel column chromatography to give pure product which was treated with 1 M HCl solution in diethyl ether to form a HCl salt as white solids (82 mg, 79%). 1H N (400 MHz, CD3OD): δ 7.85 (s, 1H), 7.59 (d, J=8.6 Hz, 1H), 7.48 (d, J=8.6 Hz, 1H), 7.18 (d, J=8.1 Hz, 2H), 6.87 (d, J=8.1 Hz, 2H), 4.32 (s, 2H), 4.07 (d, J=6.8 Hz, 2H), 4.00 (q, J=7.6 Hz, 2H), 3.64 (t, J=. 7.2 Hz, 2H), 3.53 (t, J=7.2 Hz, 2H), 2.06–1.96 (m, 2H), 1.96–1.85 (m, 2H), 1.36 (t, J=7.6 Hz, 3H), 1.10–1.04 (m, 1H), 0.52–0.46 (m, 2H), 0.34–0.28 (m, 2H). MS (ESI) (M+H)+=404. Anal. Calcd for C25H29N3O2.1.5HCl: C, 65.53; H, 6.71; N, 9.17. Found: C, 65.48; H, 6.77; N, 8.75.

Aufarbeitung

  1. stirringthe resulting mixture was stirred overnight
  2. customThe crude residue after work-up was purified by silica gel column chromatography
  3. customto give pure product which

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a546e29150934642a7b4067f7d32d648
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07030139B2

Notizen zur Reaktion

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