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Hydroxylamine → HCID 87543930, Verbindung

HRID 1799489
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1799489
[Cl:1][C:2]1[CH:26]=[CH:25][C:5]([CH2:6][N:7]2[C:12](=[O:13])[C:11]([O:14][CH3:15])=[N:10][N:9]([C:16]3[CH:17]=[C:18]([CH:21]=[CH:22][CH:23]=3)[C:19]#[N:20])[C:8]2=[O:24])=[CH:4][CH:3]=1.[NH2:27][OH:28]>C(O)C.O>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH2:6][N:7]2[C:12](=[O:13])[C:11]([O:14][CH3:15])=[N:10][N:9]([C:16]3[CH:17]=[C:18]([CH:21]=[CH:22][CH:23]=3)/[C:19](/[NH2:20])=[N:27]/[OH:28])[C:8]2=[O:24])=[CH:25][CH:26]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 787HydroxylamineHCID 68700919HCID 68700919, Verbindung

Produkt 1

HCID 87543930HCID 87543930, VerbindungAusbeute 99 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702EthanolLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

According to Scheme 9 Step 1: To a stirred solution of 3-(4-(4-chlorobenzyl)-6-methoxy-3,5-dioxo-4,5-dihydro-1,2,4-triazin-2(3H)-yl)benzonitrile (1 50 mg, 0.41 mmol) in ethanol (5 ml) was added hydroxylamine (0.100 ml of a 50% solution in water, 1.2 mmol) and the mixture was heated at 80° C. overnight. The reaction mixture was quenched with a saturated ammonium chloride solution and extracted with ethyl acetate (×3). The combined organic layers were successively washed with water, with brine,dried over MgSO4, filtered and concentrated to afford (Z)-3-(4-(4-chlorobenzyl)-6-methoxy-3,5-dioxo-4,5-dihydro-1,2,4-triazin-2(3H)-yl)-N′-hydroxybenzamidine (150 mg, 99%) which was used in the next step without any further purification.

Aufarbeitung

  1. customThe reaction mixture was quenched with a saturated ammonium chloride solution
  2. extractionextracted with ethyl acetate (×3)
  3. washThe combined organic layers were successively washed with water, with brine,dried over MgSO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-41fa244d21f24a308023f3065a2d2748
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08344138B2

Notizen zur Reaktion

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