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2,7-Di-tert-butylfluorene → HCID 178506710, Verbindung

HRID 1829949
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1829949
[C:1]([C:5]1[CH:17]=[CH:16][C:15]2[C:14]3[C:9](=[CH:10][C:11]([C:18]([CH3:21])([CH3:20])[CH3:19])=[CH:12][CH:13]=3)[CH2:8][C:7]=2[CH:6]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].C([Li:26])CCC>CCOCC>[C:1]([C:5]1[CH:17]=[CH:16][C:15]2[C:14]3[C:9](=[CH:10][C:11]([C:18]([CH3:21])([CH3:20])[CH3:19])=[CH:12][CH:13]=3)[CH2:8][C:7]=2[C:6]=1[Li:26])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 40900822,7-Di-tert-butylfluoreneHCID 178418339Butyllithium2×

Produkt 1

HCID 178506710HCID 178506710, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-78 °C

Versuchsvorschrift

Preparation 1. A one-liter flask was charged with 2,7-di-tert-butylfluorene (50 g, 179.6 mmol) and a stir bar, capped with a rubber septum, and placed under a nitrogen atmosphere. Diethyl ether (about 300 mL) was added via a cannula, and the resulting mixture was cooled to −78° C. in a dry-ice bath. This mixture was stirred at this temperature as n-butyllithium (21.5 mL of 10 M in hexanes, 215 mmol) was added slowly via syringe. After the addition of n-butyllithium was complete, the reddish solution was slowly warmed to room temperature and stirred overnight (at least about 12 hours), to provide an ether solution of 2,7-di-tert-butylfluorenyl lithium.

Aufarbeitung

  1. customPreparation 1
  2. customcapped with a rubber septum
  3. additionwas added slowly via syringe
  4. temperaturethe reddish solution was slowly warmed to room temperature

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a8d49967cfd64677be108709a86c7f38
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07064225B2

Notizen zur Reaktion

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