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Acetic Anhydride → HCID 22049779, Verbindung

HRID 1830884
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1830884
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][N:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[N:9]=[C:10]([C:13]2[CH:18]=[C:17]([N+:19]([O-])=O)[CH:16]=[CH:15][C:14]=2[CH3:22])[S:11][CH:12]=1.[C:23](OC(=O)C)(=[O:25])[CH3:24]>C(O)(=O)C.C(OCC)(=O)C>[CH3:22][C:14]1[CH:15]=[CH:16][C:17]([NH:19][C:23](=[O:25])[CH3:24])=[CH:18][C:13]=1[C:10]1[S:11][CH:12]=[C:8]([C:3]2[CH:4]=[N:5][CH:6]=[CH:7][C:2]=2[CH3:1])[N:9]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 22049688HCID 22049688, Verbindung

Produkt 1

HCID 22049779HCID 22049779, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 176Acetic AcidLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

4-Methyl-3-[2-(2-methyl-5-nitrophenyl)-1,3-thiazol-4-yl]pyridine (100 mg) and reduced iron (180 mg) were suspended in acetic acid (2 ml)-acetic anhydride (0.04 ml) and the mixture was stirred at 70° C. for 4 hrs. The reaction mixture was diluted with ethyl acetate and the insoluble material was filtered off. The organic layer was neutralized with saturated aqueous sodium hydrogen carbonate. The organic layer was separated and concentrated by drying. The residue was subjected to silica gel column chromatography (eluent, hexane:ethyl acetate=1:1–0:1) for purification. Recrystallization from ethyl acetate gave the title compound (43 mg) as colorless powder crystals.

Aufarbeitung

  1. filtrationthe insoluble material was filtered off
  2. customThe organic layer was separated
  3. concentrationconcentrated
  4. customby drying
  5. customThe residue was subjected to silica gel column chromatography (eluent, hexane:ethyl acetate=1:1–0:1) for purification
  6. customRecrystallization from ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f7a8c1bb048f4e6fb90d1a69a8893504
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07067537B2

Notizen zur Reaktion

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