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Triethylamine → HCID 58465774, Verbindung

HRID 1842473
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1842473
[CH3:1][C:2]1([C:8]([OH:10])=O)[CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3]1.CN(C(ON1N=NC2C=CC=NC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.C(N(CC)CC)C.[N:42]1[C:43]([C:51]([O:53][CH2:54][CH3:55])=[O:52])=[CH:44][N:45]2[CH2:50][CH2:49][NH:48][CH2:47][C:46]=12>ClCCCl.O.CN(C=O)C.C(Cl)Cl>[CH3:1][C:2]1([C:8]([N:48]2[CH2:49][CH2:50][N:45]3[CH:44]=[C:43]([C:51]([O:53][CH2:54][CH3:55])=[O:52])[N:42]=[C:46]3[CH2:47]2)=[O:10])[CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

9

Edukt 4

HCID 8471TriethylamineHCID 707441-Methylcyclohexanecarboxylic acidHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 11845780Ethyl 5,6,7,8-tetrahydroimidazo[1,2-a]pyrazine-2-carboxylate

Produkt 1

HCID 58465774HCID 58465774, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 4

HCID 111,2-DichloroethaneLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittelHCID 6228DimethylformamideLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a vial was added 1-methyl-1-cyclohexanecarboxylic acid (0.024 g, 0.168 mmol), HATU (0.064 g, 0.168 mmol), triethylamine (0.134 mL, 0.96 mmol), DCM (2 mL), and DMF (0.2 mL). After shaking for 30 min, ethyl 5,6,7,8-tetrahydroimidazo[1,2-a]pyrazine-2-carboxylate (0.031 g, 0.16 mmol) was added. The mixture was shaken at rt for 16 h. To the vial was added water (1 mL) and DCE (1 mL). After separation, the aqueous layer was extracted with DCE twice (3 mL). The combined organic layers were concentrated to give crude ethyl 7-(1-methylcyclohexanecarbonyl)-5,6,7,8-tetrahydroimidazo[1,2-a]pyrazine-2-carboxylate as a solid.

Aufarbeitung

  1. stirringThe mixture was shaken at rt for 16 h
  2. customAfter separation
  3. extractionthe aqueous layer was extracted with DCE twice (3 mL)
  4. concentrationThe combined organic layers were concentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-472e91efed3e4fae9484dc3b5a22235e
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08946223B2

Notizen zur Reaktion

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