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1-Hydroxybenzotriazole → 3-Bromo-N-((2-methylpyrimidin-5-yl)methyl)-5-(pyrrolidine-1-carbonyl)benzamide

HRID 1845180
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1845180
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:8]=[C:9]([C:11]([N:13]2[CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14]2)=[O:12])[CH:10]=1)[C:5]([OH:7])=O.Cl.CN(C)CCCN=C=NCC.ON1C2C=CC=CC=2N=N1.C(N(CC)C(C)C)(C)C.[CH3:49][C:50]1[N:55]=[CH:54][C:53]([CH2:56][NH2:57])=[CH:52][N:51]=1>CN(C)C1C=CN=CC=1.C(Cl)Cl>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:8]=[C:9]([C:11]([N:13]2[CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14]2)=[O:12])[CH:10]=1)[C:5]([NH:57][CH2:56][C:53]1[CH:52]=[N:51][C:50]([CH3:49])=[N:55][CH:54]=1)=[O:7]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 21294601(2-Methylpyrimidin-5-yl)methanamineHCID 581881193-Bromo-5-(pyrrolidine-1-carbonyl)benzoic acid

Produkt 1

HCID 58188007
3-Bromo-N-((2-methylpyrimidin-5-yl)methyl)-5-(pyrrolidine-1-carbonyl)benzamide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridineKatalysatorHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

Into a round-bottom flask were charged 3-bromo-5-(pyrrolidine-1-carbonyl)benzoic acid (340 mg, 1.0 mmol), N-(3-dimethylaminopropyl)-N′-ethylcarbodiimide hydrochloride (0.39 g, 2.0 mmol), 1-hydroxybenzotriazole (0.30 g, 2.2 mmol), N,N-diisopropylethylamine (0.2 g, 1.5 mmol), methylene chloride (10 mL), 4-dimethylaminopyridine (5 mg, 0.04 mmol), and (2-methylpyrimidin-5-yl)methanamine (240 mg, 1.5 mmol). The mixture was stirred at room temperature overnight, and then diluted with CH2Cl2. The separated organic phase was washed with aq. Na2HPO4, brine, and dried over Na2SO4, and concentrated. The residue was purified via flash chromatography to afford the desired product as an oil. LC-MS: 404.8 [M+1]+; 1H NMR (400 MHz, CDCl3): 8.68 (s, 2H), 7.95 (t, J=1.6 Hz, 1H), 7.76 (t, J=1.3 Hz, 1H), 7.74-7.71 (m, 1H), 7.61 (t, J=1.5 Hz, 1H), 4.57 (d, J=5.8 Hz, 2H), 3.56 (t, J=6.8 Hz, 2H), 3.37 (t, J=6.4 Hz, 2H), 2.73 (s, 3H), 1.96-1.89 (m, 4H).

Aufarbeitung

  1. washThe separated organic phase was washed with aq. Na2HPO4, brine
  2. dry with materialdried over Na2SO4
  3. concentrationconcentrated
  4. customThe residue was purified via flash chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c26ae73c546e4f49bce656cff007db28
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08946439B2

Notizen zur Reaktion

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