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Water → 2-(pyridin-2-yl)-1H-indol-5-amine

HRID 1847447
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1847447
[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=1)[NH:9][C:8]([C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][N:14]=1)=[CH:7]2)([O-])=O.Cl[Sn]Cl.O>CCO>[N:14]1[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:13]=1[C:8]1[NH:9][C:10]2[C:6]([CH:7]=1)=[CH:5][C:4]([NH2:1])=[CH:12][CH:11]=2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 24479Stannous ChlorideHCID 591293805-nitro-2-(pyridin-2-yl)-1H-indole

Produkt 1

HCID 591292842-(pyridin-2-yl)-1H-indol-5-amineAusbeute 20 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 5-nitro-2-(pyridin-2-yl)-1H-indole (700 mg, 2.9 mmol) in EtOH (20 mL) was added SnCl2 (2.6 g, 12 mmol). The mixture was heated at reflux for 10 h. Water was added and the mixture was extracted with EtOAc (50 mL×3). The combined organic layers were washed with brine, dried over anhydrous Na2SO4 and concentrated in vacuum. The residue was purified by chromatography on silica gel (5-10% ethyl acetate/petroleum ether) to afford 2-(pyridin-2-yl)-1H-indol-5-amine (120 mg, 20%). 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 9.33 (brs, 1H), 8.55 (dd, J=1.2, 3.6 Hz, 1H), 7.76-7.67 (m, 2H), 7.23 (d, J=6.4 Hz, 1H), 7.16-7.12 (m, 1H), 6.94 (d, J=2.0 Hz, 1H), 6.84 (d, J=2.4 Hz, 1H), 6.71-6.69 (dd, J=2.0, 8.4 Hz, 1H).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was heated
  2. temperatureat reflux for 10 h
  3. extractionthe mixture was extracted with EtOAc (50 mL×3)
  4. washThe combined organic layers were washed with brine
  5. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4
  6. concentrationconcentrated in vacuum
  7. customThe residue was purified by chromatography on silica gel (5-10% ethyl acetate/petroleum ether)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fbb5186c87394cc4aa4db7ac5e05cddd
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08952050B2

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