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Acetic Anhydride → 2-(4-acetyl-1-neopentyl-2-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1,4-benzodiazepin-3-yl)-N-(2-fluorobenzyl)acetamide

HRID 1863988
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1863988
[F:1][C:2]1[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][C:3]=1[CH2:4][NH:5][C:6](=[O:33])[CH2:7][CH:8]1[N:14]([C:15](=[O:22])[C:16]2C=CN=CC=2)[CH2:13][C:12]2[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[CH:26][C:11]=2[N:10]([CH2:27][C:28]([CH3:31])([CH3:30])[CH3:29])[C:9]1=[O:32].C(OC(=O)C)(=O)C>N1C=CC=CC=1.CN(C)C1C=CN=CC=1>[C:15]([N:14]1[CH2:13][C:12]2[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[CH:26][C:11]=2[N:10]([CH2:27][C:28]([CH3:30])([CH3:31])[CH3:29])[C:9](=[O:32])[CH:8]1[CH2:7][C:6]([NH:5][CH2:4][C:3]1[CH:34]=[CH:35][CH:36]=[CH:37][C:2]=1[F:1])=[O:33])(=[O:22])[CH3:16]
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 23089896N-(2-fluorobenzyl)-2-(4-isonicotinoyl-1-neopentyl-2-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1,4-benzodiazepin-3-yl)acetamide

Produkt 1

HCID 230898722-(4-acetyl-1-neopentyl-2-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1,4-benzodiazepin-3-yl)-N-(2-fluorobenzyl)acetamideAusbeute 83,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridineKatalysator
HCID 1049
Pyridine
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of the compound (0.15 g) obtained in Example 1B (1) in pyridine (6 ml) were added acetic anhydride (0.20 g) and 4-dimethylaminopyridine (0.05 g), and the mixture was stirred at room temperature for 14 hrs. The solvent was evaporated, and the residue was purified by silica gel column chromatography and recrystallized from hexane-ethyl acetate to give the title compound (0.11 g) as colorless crystals.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was evaporated
  2. customthe residue was purified by silica gel column chromatography
  3. customrecrystallized from hexane-ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f0aa0d5178d54c5c96e214beb44dec88
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07625887B2

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