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Hydrochloric Acid → HCID 178493965, Verbindung

HRID 1864633
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1864633
[Li+].[OH-].[O:3]=[C:4]1[N:10]([CH:11]2[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:17]([O:19][C@@H:20]([C:34]([O:36]C)=[O:35])[CH2:21][C:22]3[CH:32]=[C:31]([CH3:33])[C:25]4[NH:26][C:27]([O:29][CH3:30])=[N:28][C:24]=4[CH:23]=3)=[O:18])[CH2:13][CH2:12]2)[CH2:9][CH2:8][C:7]2[CH:38]=[CH:39][CH:40]=[CH:41][C:6]=2[NH:5]1.Cl>O.C1COCC1>[O:3]=[C:4]1[N:10]([CH:11]2[CH2:12][CH2:13][N:14]([C:17]([O:19][C@@H:20]([C:34]([OH:36])=[O:35])[CH2:21][C:22]3[CH:32]=[C:31]([CH3:33])[C:25]4[NH:26][C:27]([O:29][CH3:30])=[N:28][C:24]=4[CH:23]=3)=[O:18])[CH2:15][CH2:16]2)[CH2:9][CH2:8][C:7]2[CH:38]=[CH:39][CH:40]=[CH:41][C:6]=2[NH:5]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3939Lithium HydroxideHCID 178501366HCID 178501366, Verbindung

Produkt 1

HCID 178493965HCID 178493965, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel
2×

Versuchsvorschrift

A solution of 0.10 g (4.18 mmol) LiOH in 6 mL water was added to a solution of 0.98 g (1.83 mmol) (R)-1-methoxycarbonyl-2-(2-methoxy-7-methyl-1H-benzimidazol-5-yl)-ethyl 4-(2-oxo-1,2,4,5-tetrahydro-1,3-benzodiazepin-3-yl)-piperidine-1-carboxylate in 18 mL THF and the reaction solution was stirred overnight at RT. 1.05 mL of 4 M HCl was added and the THF was eliminated i.vac. The mixture was decanted to separate off the oily residue, this was dissolved in DCM/MeOH and the organic phase was dried on Na2SO4. After the desiccant and solvent had been eliminated the desired product was obtained.

Aufarbeitung

  1. customThe mixture was decanted
  2. customto separate off the oily residue
  3. dissolutionthis was dissolved in DCM/MeOH
  4. customthe organic phase was dried on Na2SO4
  5. customwas obtained

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-013b256e28a441b7b470bbb29bd585b1
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07625886B2

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