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1,2-Dichloroethane → HCID 58345391, Verbindung

HRID 1877992
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1877992
O=O.C(Cl)CCl.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.[CH:17]([OH:19])=O.[Cl:20][C:21]1[CH:22]=[C:23]([N:27]2[C:31]([C:32]3[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[C:34]([S:38][C:39]([F:42])([F:41])[F:40])[CH:33]=3)=[CH:30][C:29]([C:43]([N:45]3[CH2:50][CH2:49][NH:48][CH2:47][CH2:46]3)=[O:44])=[N:28]2)[CH:24]=[CH:25][CH:26]=1.ClC1C=C(N2C(C3C=CC=C(SC(F)(F)F)C=3)=CC(C(O)=O)=N2)C=CC=1.N1CCNCC1>CN(C=O)C>[Cl:20][C:21]1[CH:22]=[C:23]([N:27]2[C:31]([C:32]3[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[C:34]([S:38][C:39]([F:41])([F:42])[F:40])[CH:33]=3)=[CH:30][C:29]([C:43]([N:45]3[CH2:50][CH2:49][N:48]([CH:17]=[O:19])[CH2:47][CH2:46]3)=[O:44])=[N:28]2)[CH:24]=[CH:25][CH:26]=1
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Komponenten

9

Edukt 7

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 284Formic AcidHCID 977OxygenHCID 4837PiperazineHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 58345430HCID 58345430, VerbindungHCID 67312911HCID 67312911, Verbindung

Produkt 1

HCID 58345391HCID 58345391, VerbindungAusbeute 42 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Under exclusion of oxygen, 17.2 mg (0.09 mmol) of EDC and 11.7 mg (0.09 mmol) of HOBt and 8.3 mg (0.18 mmol) of formic acid are added to a solution of 35.0 mg (0.07 mmol) of 1-{[1-(3-chlorophenyl)-5-(3-trifluoromethylthiophenyl)-1H-pyrazol-3-yl]carbonyl}piperazine, prepared from the compound of example 8A and piperazine in analogy to example 1, in 1 ml DMF, and the mixture is stirred for 72 hours at room temperature. The reaction mixture is separated by preparative HPLC. 15.7 mg (42% yield of theory) of product are obtained.

Aufarbeitung

  1. customThe reaction mixture is separated by preparative HPLC
  2. custom15.7 mg (42% yield of theory) of product are obtained

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0daee40b48be43d1a6f1c3eb62ca51c0
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08314089B2

Notizen zur Reaktion

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