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Succinic anhydride → HCID 25184711, Verbindung

HRID 1878067
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1878067
[Cl:1][CH2:2][C:3]([NH:5][C:6]1[CH:7]=[N:8][C:9]([C:12](=[N:14][OH:15])[NH2:13])=[CH:10][CH:11]=1)=[O:4].[C:16]1(=O)[O:21][C:19](=[O:20])[CH2:18][CH2:17]1>CN(C)C=O.O>[Cl:1][CH2:2][C:3]([NH:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:12]2[N:13]=[C:16]([CH2:17][CH2:18][C:19]([OH:21])=[O:20])[O:15][N:14]=2)=[N:8][CH:7]=1)=[O:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 7922Succinic anhydrideHCID 137068883HCID 137068883, Verbindung

Produkt 1

HCID 25184711HCID 25184711, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of compound of example 4 (0.228 g, 1 mmol) and succinic anhydride was stirred in dimethyl formamide (5 mL), at a temperature in the range of 115-120° C. for a period of 16 hours. The reaction mixture was cooled, diluted with water, and extracted with ethyl acetate (3×50 mL). The organic layer was washed with brine, dried over sodium sulfate and concentrated. The crude product obtained was purified over silica gel using ethyl acetate as eluent. The pure fractions were concentrated and crystallized using ethyl acetate/petroleum ether, to obtain the title compound.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled
  2. extractionextracted with ethyl acetate (3×50 mL)
  3. washThe organic layer was washed with brine
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe crude product obtained
  7. customwas purified over silica gel
  8. concentrationThe pure fractions were concentrated
  9. customcrystallized

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9bc711ea67764b76a5c43d62405644d9
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08314103B2

Notizen zur Reaktion

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