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Cesium carbonate → HCID 42629845, Verbindung

HRID 1880616
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1880616
Br.[Cl:2][C:3]1[C:12]([OH:13])=[C:11]([OH:14])[C:10]([Cl:15])=[C:9]2[C:4]=1[CH2:5][CH2:6][NH:7][CH2:8]2.[CH3:16][C:17]1[C:22](/[CH:23]=[CH:24]/[C:25](O)=[O:26])=[CH:21][CH:20]=[C:19]([C:28]([F:31])([F:30])[F:29])[N:18]=1.CCN=C=NCCCN(C)C.Cl.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.C([O-])([O-])=O.[Cs+].[Cs+]>CN(C1C=CN=CC=1)C.CN(C=O)C.O>[Cl:2][C:3]1[C:12]([OH:13])=[C:11]([OH:14])[C:10]([Cl:15])=[C:9]2[C:4]=1[CH2:5][CH2:6][N:7]([C:25](=[O:26])/[CH:24]=[CH:23]/[C:22]1[C:17]([CH3:16])=[N:18][C:19]([C:28]([F:29])([F:30])[F:31])=[CH:20][CH:21]=1)[CH2:8]2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

9

Edukt 5

HCID 10796Cesium carbonateHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 57808084HCID 57808084, VerbindungHCID 685081725,8-Dichloro-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-6,7-diol hydrobromide

Produkt 1

HCID 42629845
HCID 42629845, Verbindung
Ausbeute 11 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridineKatalysatorHCID 962WaterLösungsmittelHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

5,8-Dichloro-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-6,7-diol hydro bromide (183 mg, 0.58 mmol), (E)-3-(2-methyl-6-(trifluoromethyl)pyridin-3-yl)acrylic acid (140 mg, 0.64 mmol), EDC.HCl (167 mg, 0.87 mmol), HOBt (89 mg, 0.58 mmol), DMAP (147 mg, 1.2 mmol) and Cs2CO3 (391 mg, 1.2 mmol) were suspended in DMF (15 mL) and stirred at rt for 12 h. The reaction mixture was then diluted with water (30 mL) and extracted with EtOAc (3×30 mL). Combined organics were washed with NaHCO3 (2×30 mL, sat. aq.), water (3×30 mL) and brine and dried (MgSO4). After filtration and evaporation the residue was purified by column chromatography (SiO2, CH2Cl2:MeOH 95:5) and was then further purified by size exclusion chromatography (sephadex, CHCl3:MeOH 1:1) to give the title compound (28 mg, 63 μmol, 11%) as a yellow solid.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with EtOAc (3×30 mL)
  2. washCombined organics were washed with NaHCO3 (2×30 mL, sat. aq.), water (3×30 mL) and brine
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. filtrationAfter filtration and evaporation the residue
  5. customwas purified by column chromatography (SiO2, CH2Cl2:MeOH 95:5)
  6. customwas then further purified by size exclusion chromatography (sephadex, CHCl3:MeOH 1:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8055999995444c849488fc6fc6192328
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08318768B2

Notizen zur Reaktion

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