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Water → HCID 178508880, Verbindung

HRID 1903300
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1903300
[NH2:1][C:2]1[N:3]=[C:4](Cl)[C:5]2[S:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8][C:6]=2[N:7]=1.[O:13]=C1CCCSC1C(OCC)=O.[Na].O>C(O)C.C(O)(=O)C>[NH2:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([OH:13])[C:5]2[S:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8][C:6]=2[N:7]=1
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Komponenten

7

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 5360545SodiumHCID 12269128ethyl 3-oxotetrahydro-2H-thiopyran-2-carboxylateHCID 133071552-amino-4-chloro-7,8-dihydro-6H-thiopyrano[3,2-d]pyrimidine

Produkt 1

HCID 178508880HCID 178508880, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 176
Acetic Acid
Lösungsmittel
HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The starting material, 2-amino-4-chloro-7,8-dihydro-6H-thiopyrano[3,2-d]pyrimidine, was prepared in the following manner. 56.4 g of ethyl 3-oxotetrahydrothiopyran-2-carboxylate was added to a solution of 6.9 g of sodium metal in 300 ml of ethanol at room temperature while stirring. After stirring overnight, water was added to the mixture, and the mixture was rendered acidic with acetic acid. The precipitated crystals were filtered, washed with water and then with a small amount of isopropyl alcohol and air-dried to obtain 45 g of 2-amino-4-hydroxy-7,8-dihydro-6H-thiopyrano[3,2-d]pyrimidine as colorless needles having a melting point above 300° C.

Aufarbeitung

  1. stirringAfter stirring overnight
  2. filtrationThe precipitated crystals were filtered
  3. washwashed with water
  4. dry with materialwith a small amount of isopropyl alcohol and air-dried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a897ac55a1974b40a46ab67e2c90615a
Quelldatensatz
uspto-grants-1984_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04435566

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