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Sodium Iodide → HCID 24882977, Verbindung

HRID 1927220
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1927220
[N:1]1[NH:2][N:3]=[N:4][C:5]=1[C:6]1[C:7]([NH2:12])=[N:8][CH:9]=[CH:10][CH:11]=1.[CH2:13]([O:20][C:21]1[CH:28]=[CH:27][C:24]([CH2:25]Cl)=[CH:23][CH:22]=1)[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1.[I-].[Na+].[H-].[Na+]>O.CN(C=O)C>[CH2:13]([O:20][C:21]1[CH:22]=[CH:23][C:24]([CH2:25][N:3]2[N:2]=[N:1][C:5]([C:6]3[C:7]([NH2:12])=[N:8][CH:9]=[CH:10][CH:11]=3)=[N:4]2)=[CH:27][CH:28]=1)[C:14]1[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 5238Sodium IodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 700424-Benzyloxybenzyl chlorideHCID 131016573-(2H-Tetrazol-5-yl)pyridin-2-amine

Produkt 1

HCID 24882977HCID 24882977, VerbindungAusbeute 17,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 3-(2H-tetrazol-5-yl)-pyridin-2-ylamine (100 mg) described in Manufacturing Example 5-1, 4-benzyloxybenzyl chloride (172 mg), sodium iodide (111 mg), and DMF (3 mL) was added NaH (18 mg), which was stirred for 40 minutes at 60° C. Water was added to the reaction solution, which was then extracted with ethyl acetate. The organic layer was concentrated under a reduced pressure, and the residue was purified by NH silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=4:1, then 2:1, then 1:1). Ethyl acetate was added to the resulting residue, and the solids were filtered off to obtain the titled compound (38 mg).

Aufarbeitung

  1. extractionwas then extracted with ethyl acetate
  2. concentrationThe organic layer was concentrated under a reduced pressure
  3. customthe residue was purified by NH silica gel column chromatography (hexane
  4. additionEthyl acetate was added to the resulting residue
  5. filtrationthe solids were filtered off

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-46ec9f9b41a245e8a1886b09cdf658f3
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08183264B2

Notizen zur Reaktion

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