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Dichloromethane → HCID 68614655, Verbindung

HRID 1943244
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1943244
[NH2:1][CH2:2][C@@H:3]1[CH2:7][CH2:6][N:5]([CH2:8][C@H:9]2[N:19]3[C:20]4[N:11]([C:12](=[O:22])[CH:13]=[CH:14][C:15]=4[CH:16]=[CH:17][C:18]3=[O:21])[CH2:10]2)[CH2:4]1.[S:23]1[C:31]2[CH:30]=[C:29]([CH:32]=O)[N:28]=[CH:27][C:26]=2[O:25][CH2:24]1.S([O-])([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+].C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+].C(Cl)[Cl:56]>CO.CO.C(Cl)Cl>[ClH:56].[ClH:56].[S:23]1[C:31]2[CH:30]=[C:29]([CH2:32][NH:1][CH2:2][C@@H:3]3[CH2:7][CH2:6][N:5]([CH2:8][C@H:9]4[N:19]5[C:20]6[N:11]([C:12](=[O:22])[CH:13]=[CH:14][C:15]=6[CH:16]=[CH:17][C:18]5=[O:21])[CH2:10]4)[CH2:4]3)[N:28]=[CH:27][C:26]=2[O:25][CH2:24]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 6344DichloromethaneHCID 24436Sodium SulfateHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 59254367[1,3]Oxathiolo[5,4-c]pyridine-6-carbaldehydeHCID 68596242HCID 68596242, Verbindung

Produkt 1

HCID 68614655HCID 68614655, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 21226129Dichloromethane methanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a 10 mL round-bottomed flask were added (1R)-1-{[(3S)-3-(aminomethyl)-1-pyrrolidinyl]methyl}-1,2-dihydro-4H,9H-imidazo[1,2,3-ij]-1,8-naphthyridine-4,9-dione (60 mg, 0.200 mmol), [1,3]oxathiolo[5,4-c]pyridine-6-carbaldehyde (33.4 mg, 0.200 mmol) (for a synthesis see WO2004058144 Example 61), and sodium sulfate (250 mg, 1.760 mmol) in DCM (4 ml) and methanol (1.00 ml) to give an orange suspension. The reaction was stirred overnight under nitrogen. Sodium triacetoxyborohydride (85 mg, 0.400 mmol) was added and the reaction was stirred for 3 h. The reaction mixture was diluted with 10% MeOH/DCM (20 mL), filtered, adsorbed onto silica and then purified by silica chromatography eluting with 0-10% MeOH/DCM (1% NH4OH) to give the free base of the title compound as a yellow oil. LCMS/NMR consistent with the desired product.

Aufarbeitung

  1. customto give an orange suspension
  2. stirringthe reaction was stirred for 3 h
  3. filtrationfiltered
  4. custompurified by silica chromatography
  5. washeluting with 0-10% MeOH/DCM (1% NH4OH)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8b5c958ffaab4c40ba6a240aaa0ae044
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08389524B2

Notizen zur Reaktion

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