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Oxalyl chloride → HCID 178491050, Verbindung

HRID 1946245
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1946245
[C:1]([C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([O:12][CH3:13])=[C:7]([CH:11]=1)[C:8]([OH:10])=O)#[N:2].C(Cl)(=O)C(Cl)=O.[N:20]1([CH2:26][C:27]2[CH:41]=[CH:40][C:30]3[NH:31][C:32]([C:34]4[C:38]([NH2:39])=[CH:37][NH:36][N:35]=4)=[N:33][C:29]=3[CH:28]=2)[CH2:25][CH2:24][O:23][CH2:22][CH2:21]1.C(C1C=CC(OC)=C(C=1)C(Cl)=O)#N.C(N(C(C)C)CC)(C)C>C(Cl)Cl.CN(C=O)C.C1COCC1>[C:1]([C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([O:12][CH3:13])=[C:7]([CH:11]=1)[C:8]([NH:39][C:38]1[C:34]([C:32]2[NH:31][C:30]3[CH:40]=[CH:41][C:27]([CH2:26][N:20]4[CH2:21][CH2:22][O:23][CH2:24][CH2:25]4)=[CH:28][C:29]=3[N:33]=2)=[N:35][NH:36][CH:37]=1)=[O:10])#[N:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

9

Edukt 5

HCID 65578Oxalyl chlorideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 212753225-Cyano-2-methoxybenzoyl chlorideHCID 219425685-Cyano-2-methoxybenzoic acidHCID 178508054HCID 178508054, Verbindung

Produkt 1

HCID 178491050HCID 178491050, Verbindung
Ausbeute 11,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 6228DimethylformamideKatalysatorHCID 6344DichloromethaneLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

5-Cyano-2-methoxy-benzoic acid (Example 1F) (40 mg, 0.22 mmol) was dissolved in DCM (5 ml) and oxalyl chloride (34.4 mg, 0.264 mmol) was then added drop wise followed by DMF (1 drop). The reaction mixture was stirred at ambient temperature for 1 hour, reduced in vacuo, then re-evaporated using toluene (×2). A mixture of 3-(5-morpholin-4-ylmethyl-1H-benzimidazol-2-yl)-1H-pyrazol-4-ylamine (100 mg, 0.33 mmol), 5-cyano-2-methoxy-benzoyl chloride and diisopropylethylamine (1.83 μl, 0.9 mmol) in THF (5 ml) was stirred at 0° C. and then allowed to warm to room temperature over 2 hours. The reaction mixture was then concentrated in vacuo. The residue was purified by flash column chromatography SiO2, 5-7% MeOH-DCM] to give 5-cyano-2-methoxy-N-[3-(5-morpholin-4-ylmethyl-1H-benzoimidazol-2-yl)-1H-pyrazol-4-yl]-benzamide (12 mg). (LC/MS Acidic: Rt 2.02 min [M−H]+458).

Aufarbeitung

  1. customre-evaporated
  2. stirringwas stirred at 0° C.
  3. temperatureto warm to room temperature over 2 hours
  4. concentrationThe reaction mixture was then concentrated in vacuo
  5. customThe residue was purified by flash column chromatography SiO2, 5-7% MeOH-DCM]

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-85a248a922774a20bb47ae4240c2ed0b
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08399442B2

Notizen zur Reaktion

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