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Methanamine, hydrochloride (1:1) → HCID 178476853, Verbindung

HRID 1948083
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1948083
[CH2:1]([O:3][P:4]([CH2:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([NH:16][C:17]2[N:22]=[C:21]([NH:23][C:24]3[CH:25]=[CH:26][C:27]([C@@H:35]4[CH2:40][CH2:39][C@H:38]([C:41](O)=[O:42])[CH2:37][CH2:36]4)=[C:28]4[C:32]=3[C:31](=[O:33])[N:30]([CH3:34])[CH2:29]4)[C:20]([C:44]([F:47])([F:46])[F:45])=[CH:19][N:18]=2)=[C:12]([O:48][CH3:49])[CH:11]=1)([O:6][CH2:7][CH3:8])=[O:5])[CH3:2].[CH3:50][N:51](C(ON1N=NC2C=CC=CC1=2)=[N+](C)C)C.[B-](F)(F)(F)F.[Cl-].C[NH3+].CCN(C(C)C)C(C)C>CN(C=O)C>[CH3:49][O:48][C:12]1[CH:11]=[C:10]([CH:15]=[CH:14][C:13]=1[NH:16][C:17]1[N:22]=[C:21]([NH:23][C:24]2[CH:25]=[CH:26][C:27]([C@H:35]3[CH2:36][CH2:37][C@@H:38]([C:41](=[O:42])[NH:51][CH3:50])[CH2:39][CH2:40]3)=[C:28]3[C:32]=2[C:31](=[O:33])[N:30]([CH3:34])[CH2:29]3)[C:20]([C:44]([F:47])([F:46])[F:45])=[CH:19][N:18]=1)[CH2:9][P:4](=[O:5])([O:3][CH2:1][CH3:2])[O:6][CH2:7][CH3:8]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 11637Methanamine, hydrochloride (1:1)HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 2733207O-(Benzotriazol-1-yl)-N,N,N',N'-tetramethyluronium tetrafluoroborateHCID 178476855HCID 178476855, Verbindung

Produkt 1

HCID 178476853HCID 178476853, VerbindungAusbeute 43,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

cis-4-(7-{[2-({4-[(Diethoxyphosphoryl)methyl]-2-methoxyphenyl}amino)-5-(trifluoromethyl)pyrimidin-4-yl]amino}-2-methyl-1-oxo-2,3-dihydro-1H-isoindol-4-yl)cyclohexanecarboxylic acid (10.0 mg, 0.0142 mmol), TBTU (9.1 mg, 0.0283 mmol) and DMF (0.8 mL) were mixed and the mixture was stirred at room temperature for 30 minutes. Methylammonium chloride (9.6 mg, 0.142 mmol) and DIPEA (24.7 μL, 0.142 mmol) were added and the mixture was stirred at room temperature for 2 hours. The crude was purified by MDP to obtain the title compound (4.4 mg, 43% yield). 1H NMR (400 MHz, methanol-d4) δ=1.29 (t, J=7.1 Hz, 6H), 1.67-1.81 (m, 4H), 1.87-2.01 (m, 2H), 2.15 (d, J=12.4 Hz, 2 H), 2.60 (br. s., 1H), 2.71 (t, J=11.2 Hz, 1H), 2.79 (s, 3H), 3.18 (s, 3H), 3.37 (d, J=21.7 Hz, 2H), 3.90 (s, 3H), 4.10 (quin, J=7.3 Hz, 4H), 4.53 (s, 2H), 6.99 (d, J=7.8 Hz, 1H), 7.13 (s, 1H), 7.34 (br. s., 1H), 7.67 (d, J=8.1 Hz, 1H), 8.33 (br. s., 2H). MS (ES+): m/z 719.36 (100) [MH+]; HPLC: tR=1.04 min (UPLC, purity).

Aufarbeitung

  1. stirringthe mixture was stirred at room temperature for 2 hours
  2. customThe crude was purified by MDP

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-41beb698787249cc99fe93de6c6b979e
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08399433B2

Notizen zur Reaktion

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