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Lithium Hydroxide → HCID 58277417, Verbindung

HRID 1949234
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1949234
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([N:8]2[C:12]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([F:19])=[C:15]([C:20]([F:23])([F:22])[F:21])[CH:14]=3)=[CH:11][C:10]([C:24]([O:26]CC)=[O:25])=[N:9]2)[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.[OH-].[Li+]>O1CCOCC1.O>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([N:8]2[C:12]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([F:19])=[C:15]([C:20]([F:22])([F:23])[F:21])[CH:14]=3)=[CH:11][C:10]([C:24]([OH:26])=[O:25])=[N:9]2)[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 58277455HCID 58277455, Verbindung

Produkt 1

HCID 58277417HCID 58277417, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

3.60 g (8.72 mmol) of the compound of Example 27A are provided in 50 ml of 1,4-dioxane, 50 ml (50 mmol) of a 1N solution of lithium hydroxide in water are added, and the mixture is heated under reflux for 1 h. The mixture is concentrated, the residue is diluted with water, a conc. aqueous hydrogen chloride solution is subsequently added until the pH is acidic, the mixture is extracted with ethyl acetate, and the organic phase is dried over magnesium sulfate, filtered and concentrated. 3.30 g (98% of theory) of the title compound are obtained.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture is heated
  2. temperatureunder reflux for 1 h
  3. concentrationThe mixture is concentrated
  4. additionthe residue is diluted with water
  5. additiona conc. aqueous hydrogen chloride solution is subsequently added until the pH
  6. extractionthe mixture is extracted with ethyl acetate
  7. dry with materialthe organic phase is dried over magnesium sulfate
  8. filtrationfiltered
  9. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a5d98e00d8bc4a9d9f381666a1a8d71c
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08399682B2

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