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Sulfuric acid magnesium salt (1:1) → Dimethyl N-(2,3-dimethoxy-7-nitroquinoxalin-5-ylmethyl)-beta-aminopropylphosphonate

HRID 1953783
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1953783
[NH2:1][CH2:2][C:3]1[CH:12]=[C:11]([N+:13]([O-:15])=[O:14])[CH:10]=[C:9]2[C:4]=1[N:5]=[C:6]([O:18][CH3:19])[C:7]([O:16][CH3:17])=[N:8]2.S([O-])([O-])(=O)=O.[Mg+2].O=[C:27]([CH3:35])[CH2:28][P:29](=[O:34])([O:32][CH3:33])[O:30][CH3:31].C([BH3-])#N.[Na+]>ClCCl.C(O)(=O)C.CO>[CH3:17][O:16][C:7]1[C:6]([O:18][CH3:19])=[N:5][C:4]2[C:9](=[CH:10][C:11]([N+:13]([O-:15])=[O:14])=[CH:12][C:3]=2[CH2:2][NH:1][CH:27]([CH3:35])[CH2:28][P:29](=[O:34])([O:32][CH3:33])[O:30][CH3:31])[N:8]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 4

HCID 24083Sulfuric acid magnesium salt (1:1)HCID 77872Dimethyl (2-oxopropyl)phosphonateHCID 5003444Sodium cyanoborohydrideHCID 179152965-Aminomethyl-2,3-dimethoxy-7-nitro-quinoxaline

Produkt 1

HCID 23298051Dimethyl N-(2,3-dimethoxy-7-nitroquinoxalin-5-ylmethyl)-beta-aminopropylphosphonate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 176Acetic AcidLösungsmittelHCID 887MethanolLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

200 mg (0.757 mmol) of 5-aminomethyl-7-nitro-2,3-dimethoxyquinoxaline, 547 mg (4.5 eq.) of magnesium sulfate and 163 mg (1.3 eq.) of dimethyl 2-oxopropylphosphonate are stirred at room temperature for 20 hours in 8 ml of dichloromethane. 4 ml of methanol, 0.095 ml of acetic acid and 52 mg (1.1 eq.) of sodium cyanoborohydride are then added and stirred for 4 hours. The reaction mixture is then filtered and the filtrate is extracted with water and brine. The organic phases are combined, dried over magnesium sulfate and evaporated. The title compound is obtained as a brown oil.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe reaction mixture is then filtered
  2. extractionthe filtrate is extracted with water and brine
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-334cfcc977314de598a322b4776a869b
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06117873

Notizen zur Reaktion

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