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Hydrogen Bromide → HCID 49788132, Verbindung

HRID 1968550
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1968550
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:18])[CH:5]([C:16]#[N:17])[CH2:6][C:7]([C:9]1[CH:14]=[CH:13][N:12]=[C:11]([NH2:15])[N:10]=1)=O)[CH3:2].[BrH:19]>CCOCC.C(Cl)Cl.CC(O)=O>[CH2:1]([O:3][C:4]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][N:12]=[C:11]([NH2:15])[N:10]=2)[NH:17][C:16]=1[Br:19])=[O:18])[CH3:2]
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Komponenten

6

Edukt 2

HCID 260Hydrogen BromideHCID 49788129HCID 49788129, Verbindung

Produkt 1

HCID 49788132HCID 49788132, VerbindungAusbeute 88 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 176Acetic AcidLösungsmittelHCID 3283Diethyl EtherLösungsmittelHCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 4-(2-amino-pyrimidin-4-yl)-2-cyano-4-oxo-butyric acid ethyl ester (364 mg, 1.47 mmol) in anhydrous Et2O and DCM (1:1 10 mL) was added dropwise to 4.5 mL of 33% HBr in AcOH at 0° C. The mixture was left at 0° C. for 30 min and then at rt until disappearance of the starting material. The solid was filtered, washed with acetone and MeOH, neutralized with 7N NH3 in MeOH to afford 400 mg (88%) of the title compound.

Aufarbeitung

  1. customat rt
  2. filtrationThe solid was filtered
  3. washwashed with acetone and MeOH

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5bf71a72427740a0aac3d6cf4f9d826f
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08426417B2

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