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Potassium Sodium Tartrate → 3-chloro-N-ethyl-4-fluoroaniline

HRID 1974616
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1974616
[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].[Cl:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]([CH:15]=[CH:16][C:17]=1[F:18])[NH:11][C:12](=O)[CH3:13].[C@H](O)(C([O-])=O)[C@@H](O)C([O-])=O.[Na+].[K+]>CCOCC.C1COCC1>[Cl:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]([CH:15]=[CH:16][C:17]=1[F:18])[NH:11][CH2:12][CH3:13]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 9357Potassium Sodium TartrateHCID 589188N-(3-Chloro-4-fluorophenyl)acetamideHCID 21226445Aluminium lithium hydride

Produkt 1

HCID 142024823-chloro-N-ethyl-4-fluoroanilineAusbeute 97,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel
HCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A suspension of lithium aluminium hydride (44.1 g, 1.16 mmol) in absolute ether (700 ml) is treated dropwise with a solution of 3'-chloro-4'-fluoroacetanilide (BE Patent No. 891537; 109 g, 0.576 mol) in absolute THF (350 ml). The suspension obtained is stirred for 2 hours, then cooled to 0° and treated with a Rochelle salt solution (350 ml). The crystals obtained are filtered off and washed with ether. The organic solution is dried over magnesium sulphate and the solvent is distilled off under reduced pressure. There are obtained 97.5 g (97.5%) of 3-chloro-N-ethyl-4-fluoroaniline as an amorphous material.

Aufarbeitung

  1. customThe suspension obtained
  2. temperaturecooled to 0°
  3. customThe crystals obtained
  4. filtrationare filtered off
  5. washwashed with ether
  6. dry with materialThe organic solution is dried over magnesium sulphate
  7. distillationthe solvent is distilled off under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d75e15cedc8e4c92835accc47f92c250
Quelldatensatz
uspto-grants-1994_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05283248

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