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Nitric Acid → HCID 57713304, Verbindung

HRID 1983862
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1983862
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]([F:12])([F:11])[F:10])[CH:5]=[C:6]([OH:8])[CH:7]=1.[N+:13]([O-])([OH:15])=[O:14]>C(O)(=O)C.O>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]([F:10])([F:11])[F:12])[C:5]([N+:13]([O-:15])=[O:14])=[C:6]([OH:8])[CH:7]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 944Nitric AcidHCID 27375873-Fluoro-5-(trifluoromethyl)phenol

Produkt 1

HCID 57713304HCID 57713304, VerbindungAusbeute 21 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 176Acetic AcidLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

5-Fluoro-3-(trifluoromethyl)phenol (1.27 g) was dissolved in acetic acid (3 ml) and water (1.5 ml), and nitric acid (3.0 ml) was added thereto. The reaction mixture was stirred at 50° C. for 30 minutes. After cooling, water was added to the reaction mixture, and the mixture was extracted with ether. The extract was washed with an aqueous saturated sodium bicarbonate solution and water, dried over magnesium sulfate, and concentrated. The residue was purified by column chromatography (developing solution:ethyl acetate-hexane=1:3) to obtain the title compound as oil (0.33 g, 21%).

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling
  2. extractionthe mixture was extracted with ether
  3. washThe extract was washed with an aqueous saturated sodium bicarbonate solution and water
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue was purified by column chromatography (developing solution:ethyl acetate-hexane=1:3)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2e44993a4b5e42c7a7c5390c7f359712
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07541478B2

Notizen zur Reaktion

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