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Lithium hydroxide, monohydrate → HCID 57713978, Verbindung

HRID 1984557
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1984557
C[O:2][C:3](=[O:29])[C:4]([OH:28])([C:9](=[O:27])[NH:10][C@@H:11]1[C:17](=[O:18])[NH:16][C:15]2[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][C:14]=2[C:13]2[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[CH:26][C:12]1=2)[CH2:5][CH:6]([CH3:8])[CH3:7].O.[OH-].[Li+]>O1CCCC1.O>[OH:28][C:4]([C:9](=[O:27])[NH:10][C@@H:11]1[C:17](=[O:18])[NH:16][C:15]2[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][C:14]=2[C:13]2[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[CH:26][C:12]1=2)([CH2:5][CH:6]([CH3:8])[CH3:7])[C:3]([OH:29])=[O:2]
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 57713983HCID 57713983, Verbindung

Produkt 1

HCID 57713978HCID 57713978, VerbindungAusbeute 94 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 430 mg (1.09 mmol) (R/S)-2-hydroxy-4-methyl-2-((S)-6-oxo-6,7-dihydro-5H-dibenzo[b,d]azepin-7-ylcarbamoyl)-pentanoic acid methyl ester in 6 ml tetrahydrofuran and of 50.1 mg (1.19 mmol) lithiumhydroxide monohydrate in 3 ml water was stirred overnight at room temperature. The solvent was evaporated and the residue extracted at pH 1 with ethylacetate to yield 390 mg (94%) (R/S)-2-hydroxy-4-methyl-2-((S)-6-oxo-6,7-dihydro-5H-dibenzo[b,d]azepin-7-ylcarbamoyl)-pentanoic acid, MS (m/e): 381.0 (M−H)−.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was evaporated
  2. extractionthe residue extracted at pH 1 with ethylacetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1a14402d1e7244789d3e61d25e3e242e
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07544679B2

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