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Hydrochloric Acid → 2-{5-Methyl-2-[3-(4-methyl-piperazin-1-yl)-propylamino]-pyrimidin-4-yl}-benzo[b]thiophene-6-carboxylic acid tri-hydrochloride

HRID 1986188
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1986188
C[O:2][C:3]([C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]2[CH:12]=[C:11]([C:13]3[C:18]([CH3:19])=[CH:17][N:16]=[C:15]([NH:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][N:24]4[CH2:29][CH2:28][N:27]([CH3:30])[CH2:26][CH2:25]4)[N:14]=3)[S:10][C:9]=2[CH:31]=1)=[O:4].C1COCC1.[OH-].[Li+].[ClH:39]>CO.O>[ClH:39].[ClH:39].[ClH:39].[CH3:19][C:18]1[C:13]([C:11]2[S:10][C:9]3[CH:31]=[C:5]([C:3]([OH:4])=[O:2])[CH:6]=[CH:7][C:8]=3[CH:12]=2)=[N:14][C:15]([NH:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][N:24]2[CH2:25][CH2:26][N:27]([CH3:30])[CH2:28][CH2:29]2)=[N:16][CH:17]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3939Lithium HydroxideHCID 8028TetrahydrofuranHCID 688570602-{5-Methyl-2-[3-(4-methylpiperazin-1-yl)-propylamino]-pyrimidin-4-yl}-benzo[b]thiophene-6-carboxylic acid methyl ester

Produkt 1

HCID 688548032-{5-Methyl-2-[3-(4-methyl-piperazin-1-yl)-propylamino]-pyrimidin-4-yl}-benzo[b]thiophene-6-carboxylic acid tri-hydrochloride
Ausbeute 97 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

2-{5-Methyl-2-[3-(4-methylpiperazin-1-yl)-propylamino]-pyrimidin-4-yl}-benzo[b]thiophene-6-carboxylic acid methyl ester (1.31 g, 2.98 mmol) is dissolved in methanol (30 mL), THF (30 mL) and water (10 mL) and lithium hydroxide solution (4.6 mL of 2.0 M solution) is added. The solution is heated at 70° C. for 4.5 hours and 5 N HCl (9 mL) is added in one portion while still heating the solution. The solution is cooled to room temperature and the resulting solid is filtered and washed with methanol. The solid is dried at 60° C. in a vacuum oven for 4 hours to give the title compound (1.43 g, 97% yield). ES+(m/z) 426 [M+H].

Aufarbeitung

  1. temperaturewhile still heating the solution
  2. temperatureThe solution is cooled to room temperature
  3. filtrationthe resulting solid is filtered
  4. washwashed with methanol
  5. customThe solid is dried at 60° C. in a vacuum oven for 4 hours

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2b16bcd0d7d6427ba05d937de4fc4041
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07547691B2

Notizen zur Reaktion

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