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Hydrochloric Acid → HCID 68856131, Verbindung

HRID 1986218
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1986218
[Li+].[OH-].C[O:4][C:5]([C:7]1[C:15]2[CH:14]=[C:13]([C:16]3[C:21]([Cl:22])=[CH:20][N:19]=[C:18]([NH:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][N:27]4[CH2:32][CH2:31][N:30]([CH3:33])[CH2:29][CH2:28]4)[N:17]=3)[S:12][C:11]=2[CH:10]=[CH:9][CH:8]=1)=[O:6].[ClH:34]>O.CO.C1COCC1>[ClH:22].[ClH:34].[ClH:22].[Cl:22][C:21]1[C:16]([C:13]2[S:12][C:11]3[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]([C:5]([OH:6])=[O:4])[C:15]=3[CH:14]=2)=[N:17][C:18]([NH:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][N:27]2[CH2:28][CH2:29][N:30]([CH3:33])[CH2:31][CH2:32]2)=[N:19][CH:20]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3939Lithium HydroxideHCID 68858417HCID 68858417, Verbindung

Produkt 1

HCID 68856131HCID 68856131, VerbindungAusbeute 94 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

Aqueous 2 N LiOH (1.1 mL, 2.2 mmol) is added to a stirred solution of 2-{5-chloro-2-[3-(4-methylpiperazin-1-yl)-propylamino]-pyrimidin-4-yl}-benzo[b]thiophene-4-carboxylic acid methyl ester (280 mg, 0.610 mmol) in water (3 mL), MeOH (6 mL) and THF (12 mL). The mixture is heat at 70° C. for 2 hours. While at 70° C., 5 N HCl (1 mL) is added to the solution, then the solution is allowed to cool to room temperature. After concentration, the yellow solid is suspended in THF (20 mL), sonicated, filtered, and dried to give the title compound as a solid (320 mg, 94% yield).

Aufarbeitung

  1. temperatureto cool to room temperature
  2. concentrationAfter concentration
  3. customsonicated
  4. filtrationfiltered
  5. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-bb17636c45834759a3c86b44c2f0a730
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07547691B2

Notizen zur Reaktion

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